Относительная молекулярная масса. 598,1.
Химическое наименование. 2-1/г-(2-хлор-1,2-дифенилвинил)фено-кси]триэтиламина цитрат (1:1); 2-[2-хлор-1,2-дифенилэтенил) фенокси]-7У,7У-д1иэтилэтанамин 2-гидрокси-1,2,3-пропантрикарбо-ксилат (1 :1); per. № CAS 50-41-9.

Описание. Белый или бледно-желтый порошок без запаха.
Растворимость. Мало растворим в воде и хлороформе Р; легко растворим в метаноле Р; умеренно растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в эфире Р.
Категория. Стимулятор овуляции.
Хранение. Кломифена цитрат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Кломифена цитрат является смесью Е и Z геометрических изомеров.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Кломифена цитрат содержит не менее 97,0 и не более 101,0% С26Н28С1МО-СбН807, не менее 30,0 и не более 50,0% Z-изомера в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
# Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом кломифена цитрата СО, или спектру сравнения кломифена цитрата.
Б. Ультрафиолетовый спектр раствора испытуемого вещества с концентрацией 25 мкг/мл в соляной кислоте (0,1 моль/л) ТР при наблюдении между 220 и 350 нм дает максимумы при длине волны около 235 и 292 нм; поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при этих длинах волн составляет соответственно 0,79 и 0,44.
B. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл дает характерную для цитратов реакцию Б, описанную е разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1,с. 129).
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Раствор в метаноле. Раствор 1,0 г испытуемого вещества в 30 мл метанола Р прозрачен и бесцветен.
Вода. Определение проводят методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 154), ис-
пользуя около 1 г испытуемого вещества; содержание воды не более 10 мг/г.
Z-изомер. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы — смесь 90 объемов хлороформа Р, 10 объемов метанола Р и 1 объема воды. Растворяют 100 мг испытуемого вещества в 50 мл смеси 3 объемов хлороформа Р и 1 объема этанола (~750 г/л) ИР (раствор А); растворяют 50 мг стандартного образца кломифена цитрата Z-изомера СО в 50 мл той же смеси растворителей (раствор Б). Шприцем наносят 100 мкл раствора А на один конец пластинки и 100 мкл .раствора Б на другой конец, оставляя центр пластинки в качестве контроля. Вынимают пластинку из хрома-тографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Отмечают карандашом полосы Z-изомера, вырезают из силнкагеля полосы, которые дали растворы А и Б, и полосу такого же размера из центра пластинки в качестве контроля и помещают их в отдельные пробирки. Добавляют 10 мл этанола (~750 г/л) ИР в каждую пробирку, энергично встряхивают и затем центрифугируют или фильтруют. Измеряют поглощение профильтрованных растворов в кювете с толщиной слоя 1 см при 240 нм против контрольной кюветы, содержащей этанол (~750 г/л) ИР. Содержание Z-изомера рассчитывают следующим образом: вычитают значение поглощения контрольного раствора из значения поглощений испытательного и стандартного растворов и подставляют полученные значения в формулу. (Ai) (W2) (1000)/ (,42)(Wi), где А\ — поглощение испытательного раствора, Л2— поглощение стандартного образца кломифена цитрата Z-изомера СО, W\ — масса испытуемого вещества в миллиграммах и W2— масса кломифена цитрата Z-изомера СО в миллиграммах; содержание Z-щзомера не менее 300 мг/г и не более 500 мг/г.
Количественное определение. Растворяют около 1,0 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) соответствует 59,81 мг C26H28C1N0-C6H807.

Относительная молекулярная масса. 399,4.
Химическое наименование. (S)-N-(5,6,7,9-тетрагидро-1,2,3,10-тет-раметокси-9-оксобензо[а]гептален-7-ил)ацетамид- per № CAS 64-86-8.
Описание. Бледно-желтые или бледные зеленовато-желтые кристаллы, аморфные чешуйки или порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Растворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и хлороформе Р; мало растворим в эфире Р.
Категория. Средство для лечения подагры.
Хранение. Колхицин следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Колхицин —это алкалоид, получаемый из растения Colchicum autumnale L. (сем. лилейные). Он темнеет при действии света. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: колхицин крайне ядовит и с ним следует обращаться осторожно.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Колхицин содержит не менее 97,0 и не более 103,0% C22H25N06 в пересчете на безводное и не содержащее растворителей вещество.
Подлинность
• Можно проводить либо только испытание А, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом колхицина СО, или спектру сравнения колхицина.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле (~750 г/л) ИР при наблюдении между 230 и 400 нм дает 2 максимума при длине волны около 243 .и 350 нм.
B. Растворяют 30 мг испытуемого вещества в 1 мл этанола (~ 750 г/л) ИР и добавляют 1 каплю раствора хлорида железа (25 г/л) ИР; сразу же появляется красное окрашивание.
Г. Смешивают 1 мг испытуемого вещества примерно с 0,2 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР; появляется лимонно-желтое окрашивание. Добавляют около 0,1 мл азотной кислоты (~ 1000 г/л) ИР; цвет раствора меняется на зеленовато-синий, быстро — на красноватый и, наконец, становится желтым или почти бесцветным. Затем добавляют несколько капель раствора гидроксида натрия (~80 г/л) ИР; раствор становится красным.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл и пересчитывают на высушенное и не содержащее растворителей вещество; [а]^°с= от —425 до —460°.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Содержание растворителя и воды. Высушивают около 0,5 г испытуемого вещества 4 ч при 130 °С и определяют потерю массы. Взвешивают 0,3 г высушенного материала и определяют содержание воды методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 155), используя в качестве растворителя пиридин Р; сумма потери массы и содержания воды (оба показателя в мг/г) не менее 115 и не более 145 мг/г. Колхицеин. Растворяют 0,050 г испытуемого вещества в 4 мл воды, добавляют 0,2 мл раствора хлорида железа (25 г/л) ИР, разводят до 6 мл водой и перемешивают; при сравнении, как описано в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57), окраска испытуемого раствора не должна быть более интенсивной, чем окраска стандартного цветового раствора, полученного при перемешивании 2 мл окрашенного раствора железа ИР, 1 мл окрашенного раствора кобальта ИР, 2 мл окрашенного раствора меди ИР и 0,70 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР. Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента подходящий оксид алюминия, содержащий вещество, флуоресцирующее при длине волны около 254 нм, а в качестве подвижной фазы — смесь 25 объемов хлороформа Р, 20 объемов ацетона Р и 0,4 объема аммиака (~260 г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно по 2 мкл каждого из 2 растворов в этаноле (~750 г/л) ИР, содержащих (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,05 г испытуемого вещества (точная навеска) в смеси 10 мл уксусного ангидрида Р и 20 мл толуола Р и титруют хлорной кислотой (0,02 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрм-чески методом А, описанным в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,02 моль/л) ТР соответствует 7,988 мг C22H25NO6.

Относительная молекулярная масса. 279,1.
Химическое наименование. 2-[бис(2-хлорэтил)амино]тетрагидро-2Я-1,3,2-оксазафосфорин 2-оксида моногидрат; А^,М-б'Ис(2-хлор-этил)тетрагидро-2/1-1,3,2-оксазафосфорин-2-амин 2-оксида моногидрат; per. № CAS 6055-19-2 (моногидрат).
Синоним. Циклофосфан.
Описание. Белый кристаллический порошок.
Растворимость. Растворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; мало растворим в эфире Р.
Категория. Цитотоксическое средство.
Хранение. Циклофосфамид следует хранить в плотно укупоренной таре при температуре от 2 до 30 °С.
Дополнительная информация. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: с цикло-фосфамидом следует обращаться осторожно, избегая его попадания на кожу и вдыхания.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Циклофосфамид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% C7H15CI2N2O2P в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
А. Растворяют 0,1 г испытуемого вещества в 10 мл воды и добавляют 5 мл раствора нитрата серебра (40 г/л) ИР; осадок не образуется. Кипятят; образуется белый осадок, нерастворимый в азотной кислоте (~130 г/л) ИР, но растворимый в аммиаке (— 100 г/л) ИР, из которого он вновь осаждается при добавлении азотной кислоты (~130 г/л) ИР.
Б. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 1 мл серной кислоты (~100 г/л) ИР и нагревают до появления белых паров. После охлаждения добавляют 5 мл воды и встряхивают. Нейтрализуют аммиаком (~100 г/л) ИР, затем подкисляют азотной кислотой (~130 г/л) ИР; это испытание дает характерную для ортофосфатов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 131).
Температурный интервал плавления. 49—53 °С (определяют без предварительного высушивания).
Прозрачность и окраска раствора. Раствор 0,20 г испытуемого вещества в 10 мл воды прозрачен и бесцветен.
Вода. Проводят определение методом А, как описано в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 155), используя около 0,3 г испытуемого вещества; содержание воды не менее 55 и не более 70 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл в свободной от диоксида углерода воде Р при определении через 30 мин после приготовления составляет 4,0—7,0.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Pi, а в качестве подвижной фазы — смесь 50 объемов бензола Р. 25 объемов хлороформа Р и 25 объемов метанола Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого :из 2 растворов; (А) 25 мг испытуемого вещества в 1 мл хлороформа Р и (Б) 0,125 г испытуемого вещества, растворенного ;в 5,0 мл воды, прокипяченной 30 мин в колбе с обратным холодильником и охлажденной до 20 °С. После извлечения пластинки из х)роматографичеокой камеры дают ей высохнуть на воздухе и опрыскивают раствором трикетогадриндена в метаноле ИР. Оценивают хроматограмму при дневном свете. Раствор Б дает бледно-фиолетовое пятно с величиной Rf между 0,10 и 0,25; могут появиться и другие пятна. Раствор А дает коричнево-фиолетовое пятно с величиной R/ между 3,50 и 5,50, других пятен выше этого пятна не появляется.
Количественное определение. К около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) добавляют 20 мл раствора гидроксида калия в этаноле (0,5 моль/л) ТР. Кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 1 ч, охлаждают, затем добавляют 30 мл воды, 3 мл азотной кислоты (— 1000 г/л) ИР и 20,0 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР. Встряхивают колбу, добавляют 5 ,мл диэтилфталата Р и титруют избыток нитрата серебра раствором тиоцианата аммония (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора 5 мл раствора железа аммония сульфата (45 г/л) ИР. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества и при необходимости вносят поправки. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР соответствует 13,05 мг C7H15Cl2N202P.

Относительная молекулярная масса. 656,8.
Химическое наименование. А-[5-[(5-аминопентил)гидроксикарба-моил]пропионам'Идо]пентил]-3-[ [5-(/У-гидроксиацетсиамидо)пен-тил]карбамоил]пропионгидроксамовой кислоты монометансуль-фонат(соль); 7V'-[5-[ [4-[[5-(ацетилгидрокоиамино)пентил]ами-но ] -1,4-диоксобутил ] гидроксиамино] пентил ] -N- (5-аминопентил) -Ат-гидроксибутандиамида монометансульфонат(соль); per. № CAS 138-14-7.
Синоним. Дисферриоксамина мезилат.
Описание. Белый или желтовато-белый порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Растворим в 5 частях воды; растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; мало растворим в метаноле Р; практически нерастворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Антидот при отравлениях препаратами железа.
Хранение. Дефероксамина мезилат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, при температуре не выше 4°С.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Дефероксамина мезилат содержит не менее 98,0 и не более 102,0% Qs^sNeOs-CHjOsS в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
А. Растворяют 5 мг испытуемого вещества в 5 мл воды, добавляют 2 мл раствора ортофосфата тринатрия (2 г/л) ИР, перемешивают, затем добавляют 1 мл раствора 1,2-нафтохинона-4-сульфоната натрия (5 г/л) ИР; появляется черновато-коричневое окрашивание.
Б. Титрованный раствор, полученный при количественном определении, имеет красновато-коричневую окраску. К 5 мл титрованного раствора добавляют 2 мл бензилового спирта Р <и встряхивают; окрашивание исчезает. К другим 5 мл титрованного раствора добавляют 2 мл эфира Р и встряхивают; окрашивание не исчезает.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Хлориды. Растворяют 0,7 г испытуемого вещества в 2 мл азотной «ислоты (~ 130 г/л) ИР и проводят испытание, как описано в разделе «Испытание на хлориды» (т. 1, с. 132); содержание хлоридов не более 0,35 мг/г.
Сульфаты. Растворяют 0,85 г испытуемого вещества в 40 мл воды и проводят испытание, как описано в разделе «Испытание на сульфаты» (т. 1, с. 133); содержание сульфатов не более 0,6 мг/г. Прозрачность и окраска раствора. Раствор 1,0 г испытуемого вещества в 10 мл воды прозрачен; измеряют поглощение слоя в 1 см этого раствора при 420 нм; не более 0,10.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Вода. Определение воды проводят методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 155), используя около 1 г испытуемого вещества; содержание воды не Пол ее 20 мг/г.
рН раствора. рН раствора 'испытуемого вещества с концентрацией 0,10 г/мл в свободной от диоксида углерода воде Р составляет 3,5—6,0.
Количественное определение. Растворяют около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеска) в 15 мл воды и добавляют 2 мл серной кислоты (0,05 моль/л) ТР. Медленно титруют раствором железа аммония сульфата (0,1 моль/л) ТР; определяют конечное значение потенциометрически, используя платиновый электрод и стандартный электрод из каломели. Каждый миллилитр раствора железа аммония сульфата (0,1 моль/л) ТР соответствует 65,68 мг С25Н48^08-СН4Оз8. (Сохраняют титрованный раствор для испытания на подлинность Б.)

Относительная молекулярная масса. 516,4.
Химическое наименование. 9-фтор-11р,17,21-тригидрокеи-16ос-ме-тилпрегна-1,4-диен-3,20-дион 21-(динатрий фосфат); 9-фтор-ПВ, 17-дигидрокси-16а-метил-21-(фосфонокси)прегна -1,4- диен -3,20-дион динатриевая соль; per. № CAS 2392-39-4.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха или с легким запахом этанола.
Растворимость. Легко растворим в воде; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в хлороформе Р и эфире Р. Категория. Глюкокортикостероид.
Хранение. Дексаметазона натрия фосфат следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Дексаметазона натрия фосфат очень гигроскопичен. Даже в темноте он постепенно разрушается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Дексаметазона натрия фосфат содержит не менее 96,0 и не более 103,0% C22H28FNa208P в пересчете на безводное и не содержащее этанола вещество.
Подлинность
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента си-ликагель Р1, а в качестве подвижной фазы — свежеприготовленную смесь 3 объемов 1-бутанола Р, 1 объема уксусного ангидрида Р и 1 объема воды. Наносят на пластинку отдельно по 2 мкл каждого из 4 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 2,5 мг дексаметазона натрия фосфата СО в 1 мл, (В) смесь равных объемов растворов А и Б и (Г) смесь равных объемов раствора А и раствора 2,5 мг пред-низолона натрия фосфата СО в 1 мл метанола Р. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей, сбрызгивают ее смесью 10 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР и 90 мл этанола (~750 г/л) ИР, нагревают 10 мин при 120°С, дают остыть и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б. Основное пятно, которое дает раствор В, выглядит единым компактным пятном, в то время как хроматограмма раствора Г представляет собой два близко расположенных пятна.
Б. В маленькую пробирку вносят 0,5 мл хромовой кислоты ИР и нагревают 5 мин на водяной бане; раствор смачивает стенки пробирки, но нет сального блеска. Добавляют около 3 мг испытуемого вещества и снова нагревают пробирку на водяной бане в течение 5 мин; раствор теперь не смачивает стенки пробирки.
B. Осторожно нагревают 0,04 г испытуемого 'вещества с 2 мл серной кислоты (~ 1760 г/л) ИР до появления белых паров, добавляют по каплям азотную кислоту (~ 1000 г/л) ИР до полного окисления и охлаждают. Добавляют 2 мл воды, нагревают до появления белых паров, охлаждают, добавляют 10 мл воды и нейтрализуют аммиаком (~ 100 г/л) ИР, используя для установления величины рН индикаторную бумагу Р. Сохраняют половину раствора для испытания Г. Оставшийся раствор дает характерную для ортофосфатов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 131).
Г. Раствор, приготовленный для испытания В, дает характерную для натрия реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания •на подлинность» (т. 1, с. 131).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл и пересчитывают результат иа безводное и несодержащее этанола вещество: [а]р°°с= от +74 до +82°.
Прозрачность раствора. Раствор 0,10 г испытуемого вещества в 10 мл свободной от диоксида углерода воды Р прозрачен.
Вода. Проводят определение методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 155), используя около 0,3 г испытуемого вещества. Сумма содержания воды и этанола (см. ниже), оба показателя в мг/г, «е более 160 мг/г.
Этанол. Проводят испытание, как описано в разделе «Газовая хроматография» (т. 1, с. 105), используя 3 ^раствора в воде, содержащих (1) смесь 10 М'кл 1-пропанола Р в 1 мл (служит в качестве внутреннего стандарта) и 10 мкл безводного этанола Р в 1 мл, (2) 0,10 г испытуемого вещества в 1 мл и (3) смесь 0,10 г испытуемого вещества и 10 мкл внутреннего стандарта в 1 ,мл. Может понадобиться изменить содержание безводного этанола Р в растворе 1 для того, чтобы получить пик той же величины, что и соответствующий пик на хроматограмме раствора 2.
Для испытания используют колонку высотой 1,5 ми внутренним диаметром 4 мм, заполненную пористыми полимерными гранулами (подходят и частицы размером 80—100 мкм из ком-(мерчеоких источников). Поддерживают температуру колонки 135°С, используют азот Р в качестве газа-носителя и пламенно-ионизационный детектор.
Рассчитывают содержание этанола в мг/г, допуская, что при 20 °С 1 мл имеет массу 0,790 г; не более 80 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл в свободной от диоксида углерода воде Р составляет 7,5—10,5.
Свободный дексаметазон и другие посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента оиликагель Р1, а в качестве подвижной фазы — метанол Р. Наносят на пластинку отдельно по 2 мкл каждого из 2 .растворов в метаноле Р,
содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг дексаметазона СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе в течение 5 мин, сбрызгивают ее раствором 3 г хлорида цинка Р в 10 мл метанола Р, нагревают 1 ч при 125°С и оценивают хро-матограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) в достаточном для получения 200 мл количестве воды. Разводят 5 мл по 250 мл водой и измеряют поглощение раствора в кювете толщиной 1 см при максимуме около 241 нм. Рассчитывают содержание C22H28FNa208P, используя величину коэффициента поглощения 29,7 (-4}%м =297).

Относительная молекулярная масса. 370,3.
Химическое наименование. (+)-3-метокси-17-метил-9а,13а-14сс-морфинана гидробромид моногидрат; (+) -цис-1,3,4,9,10,1 Оа-гек-сагидро-6-метокси-11-метил-2Я-10,4а-иминоэтанофенантрена гидробромида моногидрат; per. № CAS 6700-34-1 (моногидрат).
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Умеренно растворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и хлороформе Р; практически нерастворим в эфире Р.
Категория. Противокашлевое средство.
Хранение. Декстрометорфана гидробромид следует хранить в хорошо укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Декстрометорфана гидробромид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% C18H25NO-HBr в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и Д, либо испытания Б, В, Г и Д.
A. Высушивают небольшое количество испытуемого вещества 4 ч при пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст. над пентоксидом фосфора Р и проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом декстрометорфана гидробромида СО, аналогичным образом обработанного, или спектру сравнения декстрометорфана гидробромида.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества с концентрацией 0,10 мг/мл в растворе гндроксида натрия (0,1 моль/л) ТР при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимум при 280 нм; поглощение слоя в 1 см при этой длине волны около 0,59.
B. Растворяют 0,05 г испытуемого вещества в 2 мл серной кислоты (— 100 г/л) ИР. Добавляют по каплям 1 мл раствора ртути в азотной кислоте ИР, Естряхивая; образуется белый кристаллический осадок в форме пластинок и раствор сразу не становится красным. Нагревают около 10 мин на водяной бане; появляется желтое или красное окрашивание.
Г. Температура плавления около 125°С (плавится с разложением).
Д. К раствору испытуемого вешества с 'концентрацией 5 мг/мл добавляют 0,25 мл азотной кислоты (— 130 г/л) ИР; раствор дает характерную для бромидов реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 128).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл в соляной кислоте (0.1 моль/л) ТР и пересчитывают результат на безводное вещество: ra]D20 с= от +28,0 до +30,0°.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Вода. Проводят определение методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 155), используя около 0,2 г испытуемого вещества; содержание воды не менее 35 и не более 55 мг/г.
рН раствора. Осторожно нагревая, растворяют 0,4 г испытуемого вещества в свободной от диоксида углерода воде Р, разводят водой до 20 мл и измеряют рН при 20 °С; значение рН составляет 5,2—6,5.
Диметиланилин. Растворяют 0,5 г испытуемого вещества в 15 мл воды, осторожно нагревая, охлаждают и добавляют 4 мл уксусной кислоты (~60 г/л) ИР, 1 мл раствора нитрата натрия (10 г/л) ИР и достаточное для получения 25 мл количество воды. Аналогичным образом готовят раствор сравнения, содержащий 5 мкг А.Л^-диметиланилина Р в 25 мл. При сравнении, как описано в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57), окраска испытуемого раствора не должна быть более интенсивной, чем окраска раствора сравнения; содержание диметиланилина не более 10 мкг/г.
Фенольные вещества. К 5 мг испытуемого вещества добавляют 1 каплю соляной кислоты (~70 г/л) ИР, 1 мл воды и 0,2 мл раствора хлорида железа (50 г/л) ИР. Перемешивают, добавляют 0,2 мл раствора феррицианида калия (50 г/л) ИР, разводят до 5 мл водой, хорошо встряхивают и оставляют на 15 мин; раствор должен быть желтовато-коричневым и не должен давать зеленоватой или синей окраски.
Количественное определение. Растворяют около 0,5 г испытуемого вещества (точн?я навеска) в 40 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и добавляют 10 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР, при необходимости слегка нагревая для улучшения растворения. Титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР методом А, описанным в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 35,23 мг C,8H25NO-HBr.

Относительная молекулярная масса. 510,3.
Химическое наименование. Натрий (25',5/?>6/?)-6-[3-(2,6-дихлор-фенил)-5-метил-4-изоксазолкарбоксамидо]-3, 3-диметил-7-оксо-4-тиа-1-азабицикло[3.2.0]гептан-2-карбоксилат моногидрат; натрий [25- (2a,5cc,6P) ]-6-[ [ [3- (2,6-дихлорфенил)-5-метил-4-изокса-золил]карбонил] амино] -3,3-диметил-7-оксо-4-тиа-1 - азабицикло-[3.2.0]гептан-2-<карбоксилат моногидрат; натрий [3-(2,6-дихлор-фенил)-5-метил-4-изаксазолил] пенициллина моногидрат; per № CAS 13412-64-1 (моногидрат).
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.
Растворимость. Легко растворим в воде и метаноле Р; растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; умеренно растворим в хлороформе Р. Категория. Антибиотик.
Хранение. Диклоксациллин .натрий следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Даже в темноте диклоксациллин натрий разлагается ,во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется три повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Диклоксациллин натрий содержит не менее 88,0% всех пенициллинов, рассчитанных как свободная кислота диклоксациллина QgHiyCbNsOsS), и в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом диклоксациллина натрия СО, или спектру сравнения диклоксациллина натрия.
Б. К Ю мг параформальдегида Р, растворенного в 1 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР, добавляют 1 мг испытуемого вещества; получается бесцветный раствор. Нагревают раствор 2 мин
на водяной бане и охлаждают; раствор остается бесцветным (в отличие от клоксациллина натрия).
В. Прокаливают 20 мг испытуемого вещества и растворяют остаток в уксусной кислоте (~60 г/л) ИР. Раствор дает характерную для натрия реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 131).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества с .концентрацией 10 мг/мл и пересчитывают на безводное вещество; [а]2£"с= от +128 до +143°.
Вода. Проводят определение методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 155), используя около 0,25 г испытуемого вещества; содержание воды не менее 30 и не более 50 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл равен 4,5—7,5.
Хлор. Проводят сжигание, как описано в разделе «Метод сжигания в колбе с кислородом» (т. 1, с. 142), но используя 25 мг испытуемого вещества и 10 мл раствора гидрокоида натрия (0,1 моль/л) ТР в качестве поглощающей жидкости. По окончании процесса помещают оставшийся раствор в сосуд для титрования, нагревают 30 мин на водяной бане, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 мл азотной кислоты (~ 130 г/л) ИР и титруют раствором нитрата серебра (0,01 моль/ л) ТР, определяя конечную точку потенциометрически с помощью системы электродов серебро/хлорид серебра. Повторяют процедуру, «о без испытуемого вещества. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,01 моль/л) ТР соответствует 0,3546 мг С1. Рассчитывают общее содержание хлора в мг/г и вычитают из него содержание свободных хлоридов (см. ниже); содержание хлора 130—142 мг/г.
Свободные хлориды. Растворяют около 0,12 г испытуемого вещества (точная навеска) в 10 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР, добавляют 20 мл воды и нагревают 30 мин на водяной бане. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 мл азотной кислоты (~130 г/л) ИР и титруют раствором нитрата серебра (0,01 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически с помощью системы электродов серебро/ хлорид серебра. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,01 моль/л) ТР соответствует 0,3546 мг О; содержание свободных хлоридов не более 5 мг/г.
Количественное определение. Растворяют около 50 мг испытуемого вещества (точная навеска) в достаточном для получения 1000 мл количестве воды. Переносят две порции этого раствора, по 2 мл жаждая, в две отдельные пробирки с притертой пробкой. В одну пробирку добавляют 10,0 мл раствора имидазола и хлорида ртути ИР, перемешивают, закрывают пробирку и помещают ее в водяную баню при 60"С ровно .на 25 мин. Быстро охлаждают пробирку до 20 °С (раствор А). Во вторую пробирку добавляют 10,0 мл воды и перемешивают (раствор Б).
Сразу же измеряют поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 343 нм против контрольной кюветы, содержащей смесь 2,0 мл воды и 10,0 мл раствора имидазола и хлорида ртути ИР (для раствора А) и воду (для раствора Б).
По разности между поглощением раствора А и поглощением раствора Б рассчитывают содержание Ci9Hi6Cl2N3Na05S в испытуемом веществе .путем сравнения со стандартным образцом ди.кло'ксациллина натрия СО, который исследуют одновременно и аналогичным образом.

Относительная молекулярная масса. 328,2.
Химическое наименование. 2,2-дихлор-4'-гидрокси-А-метилацета-нилида 2-фуроат (эфир); 4-[ (дихлорацетил)метиламино]фенил 2-фуранкарбоксилат; 2,2-.дихлор-А^-(4-гидроксифенил)-А-метил-ацетамида 2-фуроат; per. № CAS 3736-81-0.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Очень мало растворим в воде; растворим в 100 частях этанола (~750 г/л) ИР, в 2,5 частях хлороформа Р и 130 частях эфира Р.
Категория. Средство для лечения амебиаза.
Хранение. Дилоксанида фуроат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Дилоксанида фуроат содержит не мнеее 98,0 и не более 102,0% CHHiiCl2N04 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
Ф Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом дилоксанида фуроата СО, или спектру сравнения дилоксанида фуроата.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в этаноле (~750 г/л) ИР с концентрацией 7,0 мкг/мл при наблюдении между 240 и 350 нм дает максимум при длине волны около 258 нм; поглощение слоя в 1 см при этой длине волны около 0,49.
B. Проводят сжигание, как описано в разделе «Метод сжигания в колбе с кислородом» (т. 1, с. 152), используя 20 мг испытуемого вещества и 10 мл раствора гидроксида натрия (1 моль/л) ТР в качестве поглощающей жидкости. По окончании процесса подкисляют азотной кислотой ( — 130 г/л) ИР; раствор дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания .на подлинность» (т. 1, с. 129).
Температурный интервал плавления. 114—116°С.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/г.
Свободная кислотность. Встряхивают 3,0 г испытуемого вещества с 50 мл свободной от диоксида углерода воды Р, фильтруют и промывают остаток тремя порциями свободной от диоксида углерода воды Р, по 20 мл каждая. Титруют собранные вместе фильтрат и промывные воды раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР; требуется не более 1,3 мл.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 24 объемов дихлорметана Р и 1 объема метанола Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 0,10 г испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму <в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеска) в 50 мл безводного пиридина Р и титруют раствором гидрокоидатетрабутиламмония (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически методом Б, описанным в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 152). Каждый миллилитр 'раствора гидрокоида тетрабутиламмония (0,1 моль/л) ТР соответствует 32,82 мг C14H11CI2NO4.

Относительная молекулярная масса. 124,2.
Химическое наименование. 2,3-димеркапто-1-пропанол; per. № CAS 59-52-9.
Описание. Прозрачная бесцветная или светло-желтая жидкость с неприятным запахом, похожим на запах меркаптана.
Смешиваемость. Смешивается с 20 частями 'воды; смешивается с этанолом (~750 г/л) ИР и метанолом Р.
Категория. Антидот при отравлениях мышьяком, золотом и ртутью.
Хранение. Димеркапрол следует хранить в 'небольшой, хорошо заполненной, 'плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света, при температуре не выше 5°С.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Димеркапрол содержит не менее 98,5 и не более 101,5 массовых процентов C3H8OS2.
Подлинность
А. Смешивают 0,05 мл раствора хлорида кобальта (II) (30 г/л) ИР с 5 мл воды и 0,05 мл испытуемого вещества; появляется желто-коричневое окрашивание.
Б. Растворяют 0,1 мл испытуемого вещества в 4 мл воды и добавляют 'несколько капель раствора ацетата свинца (80 г/л) ИР; появляется желтый осадок.
Показатель преломления, ng = 1,568—1,574.
Относительная плотность. аЦ = 1,239—1,259.
Галогениды. Растворяют 2,0 г испытуемого вещества в 25 мл раствора гидроксида «алия в этаноле ИР1 и нагревают в колбе с обратным холодильником в течение 2 ч. Выпаривают этанол в струе теплого воздуха, добавляют 20 мл воды и охлаждают. Добавляют смесь 10 мл пероксида водорода (~330 г/л) ИР и 40 мл воды, осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают и быстро фильтруют. Добавляют 10 мл азотной кислоты (~ 130 г/л) ИР и 5 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР и титруют раствором тиоционата аммония (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор железа аммония сульфата (45 г/л) ИР. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества. Разница между результатами титрований не должна превышать 1,0 мл.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 0,5 г/мл в свободной от диоксида углерода воде Р составляет 4,6—6,8.
Количественное определение. Растворяют около 0,12 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл соляной кислоты (0,1 ^моль/л) ТР и быстро титруют раствором йода (0,05 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора крахмал ИР. Повторяют процедуру, то без испытуемого вещества и при необходимости вносят поправки. Каждый миллилитр раствора йода (0,05 моль/л) ТР соответствует 6,211 мг СзН8082.