Наша реклама

Поиск

Quinini bisulfas

Posted 8/14/2009 в 4:09:10 ДП

ХИНИНА БИСУЛЬФАТ
Молекулярная формула. С20H24N2O2-Н2SО4-7H2O.

Относительная молекулярная масса. 548,6.
Химическое наименование. Хинина сульфат (1:1) (соль), гептагидрат; (8а5,9Д)-6/-метоксицинхонан-9-ол сульфат (1:1) (соль), гептагидрат; (85,97?) -9-гидрокси-6'-метоксицинхонан сульфат (1 : 1) (соль), гептагидрат; per. № CAS 6183-68-2 (гептагидрат).
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Легко растворим в воде; умеренно растворим в этаноле (~750 г/л) ИР.
Категория. Противомалярийное средство.
Хранение. Хинина бисульфат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. На сухом воздухе хинина бисульфат выкристаллизовывается. Даже в темноте он постепенно разлагается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Хинина бисульфат содержит не менее 98,5 и не более 101,5% всех алкалоидов, рассчитанных как C20H24N2O2X XH2S04 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
А. Растворяют 5 мг испытуемого вещества в 10 мл воды и добавляют 0,05 мл серной кислоты (— 100 г/л) ИР; появляется
интенсивная синяя флуоресценция (оставляют раствор для испытания Б).
Б. К раствору, приготовленному для испытания А, добавляют 0,15 мл раствора брома ИР1 и 1,0 мл аммиака (— 100 г/л) ИР; появляется изумрудно-зеленое окрашивание.
В. Растворяют 0,05 г испытуемого вещества в 5 мл воды и добавляют 1 мл раствора нитрата серебра (40 г/л) ИР; не должно образоваться белого осадка.
Г. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл дает характерную для сульфатов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 132).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в соляной кислоте (0,1 моль/л) ТР с концентрацией 30 мг/мл и пересчитывают результат на высушенное вещество: |>]2d°°c=ot— 208 до— 216°.
Прозрачность и окраска раствора. Растворяют 0,20 г испытуемого вещества в 10 мл соляной кислоты (0,1 моль/л) ТР; раствор прозрачен и окрашен не более интенсивно, чем стандартный окрашенный раствор Жл2 при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/'г.
Потеря при высушивании. Высушивают при 60 °С и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.) в течение 18 ч; потеря не менее 190 и не более 240 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл составляет 2,8—3,4.
Посторонние алкалоиды хинной коры. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы — смесь 20 объемов толуола Р, 12 объемов эфира Р и 5 объемов диэтиламина Р. Наносят на пластинку отдельно по 4 мкл каждого из 4 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,25 мг хинина Р в 1 мл, (В) 0,25 мг цинхонидина Р в 1 мл и (Г) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл раствора В. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе воздуха в течение 15 мин и повторяют разделение. Нагревают пластинку 30 мин при 105 °С, дают ей остыть, опрыскивают калия йодплатинатом ИР и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б или раствор В. Не следует обращать внимания на пятно, которое дает раствор А, расположенное чуть ниже основного пятна. Тест считается достоверным в том случае, если на хроматограмме раствора Г видны два четко разделившихся пятна.
Дигидрохинин. Растворяют около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл воды. Добавляют 0,5 г калия бромида Р, 15 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и 0,1 мл раствора метилового красного в этаноле ИР. Титруют раствором бромата калия (0,0167 моль/л) ТР до появления желтого окрашивания. Добавляют 0,5 г калия йодида Р в 200 мл воды, закрывают колбу притертой пробкой и оставляют в темноте на 5 мин. Титруют йод, выделенный избытком бромата калия в растворе, раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, добавляя 2 мл крахмала ИР, когда раствор станет светло-желтым. Каждый миллилитр раствора бромата калия (0,0167 моль/л) ТР соответствует 21,13 мг C2oH24N202-H2S04 в пересчете на высушенное вещество. Выражают результаты вышеописанного определения и количественного определения в процентах. Разница между результатами двух определений не должна превышать 10%.
Количественное определение. Растворяют около 0,45 г испытуемого вещества (точная навеска) в 15 мл воды. Добавляют 25 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР и экстрагируют 3 порциями хлороформа Р, по 25 мл каждая. Промывают собранные вместе хлороформные экстракты 20 мл воды. Высушивают хлороформные экстракты безводным сульфатом натрия Р, выпаривают досуха при пониженном давлении и растворяют остаток в 50 мл ледяной уксусной кислоты Р1. Титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 21,23 мг C20H24N2O2-H2SO4.

Posted on at 4:09 In Q | Комментарии RSS