Наша реклама

Поиск

Quinidini sulfas

Posted 8/13/2009 в 4:07:31 ДП

ХИНИДИНА СУЛЬФАТ
Молекулярная формула. (C20H24S2O2)2-H2SO4-2H2O.

Относительная молекулярная масса. 783,0.
Химическое наименование. Хинидина сульфат (2:1) (соль), ди-гидрат; (95)-6'-метоксицинхонан-9-ол сульфат (2:1) (соль)! моногидрат; per. № CAS 6591-63-5 (дигидрат).
Описание. Бесцветные игольчатые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Умеренно растворим в воде; растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и хлороформе Р; практически нерастворим в эфире Р и ацетоне Р.
Категория. Антиаритмическое средство.
Хранение. Хинидина сульфат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Хинидина сульфат имеет очень горький вкус. Он темнеет на свету.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Хинидина сульфат содержит не менее 99,0 и не более 101,0% всех алкалоидов, рассчитанных как (C2oH24N202)2-H2S04 и в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Растворяют 0,10 г испытуемого вещества в 10 мл воды; раствор дает слабую синюю флуоресценцию (сохраняют оставшийся раствор для испытания Б). К 1,0 мл раствора добавляют несколько капель серной кислоты (~100 г/л) ИР и разводят водой до 5 мл; появляется яркая синяя флуоресценция.
Б. К 1,0 мл раствора, приготовленного для испытания А, добавляют 4 мл воды, 0,15 мл раствора брома ИР1 и 1,0 мл аммиака (—100 г/л) ИР; появляется изумрудно-зеленое окрашивание.
B. Растворяют 0,05 г испытуемого вещества в 5 мл горячей воды, охлаждают, добавляют 1 мл раствора нитрата серебра (40 г/л) ИР и перемешивают стеклянной палочкой; через несколько минут образуется белый осадок, который растворяется в азотной кислоте (— 130 г/л) ИР.
Г. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл дает характерную для сульфатов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 132).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в соляной кислоте (0,1 моль/л) ТР с концентрацией 20 мг/мл и пересчитывают результат на высушенное вещество: [а\*>°с = сгг +275 до +290°.
Прозрачность и окраска раствора. Растворяют 0,20 г испытуемого вещества в 10 мл соляной кислоты (0,1 моль/л) ТР; раствор прозрачен и окрашен не более интенсивно, чем стандартный окрашенный раствор Жл2 при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 130 °С; потеря не менее 30 и не более 50 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл в свободной от диоксида углерода воде Р составляет 6,0—6,8.
Посторонние алкалоиды хинной коры. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве по-
движной фазы — смесь 20 объемов толуола Р, 12 объемов эфира Р и 55 объемов диэтиламина Р. Наносят на пластинку отдельно по 4 мкл каждого из 4 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,25 мг хинина Р в 1 мл, (В) 0,25 мг цинхонина Р в 1 мл и (Г) 10 мг испытуемого вещества, растворенного в растворе В. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе воздуха в течение 15 мин и повторяют хроматографию. Нагревают пластинку 30 мин при 105 СС, дают ей остыть, опрыскивают раствором йодплатината калия ИР и оценивают хрома-тограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б или раствор В. Не следует обращать внимания на пятно, расположенное чуть ниже основного. Тест достоверен в том случае, если на хроматограм-ме раствора Г видны два четко разделившихся пятна.
Ди гидр охи нидин. Растворяют около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл воды. Добавляют 0,5 г бромида калия Р, 15 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и 0,1 мл раствора метилового красного в этаноле ИР. Титруют раствором брома-та калия (0,0167 моль/л) ТР до появления желтого окрашивания. Добавляют 0,5 г йодида калия Р в 200 мл воды, закрывают колбу притертой пробкой и оставляют в темноте на 5 мин. Титруют йод, выделенный избытком бромата калия в растворе, раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, добавляя крахмал ИР, когда раствор станет светло-желтым. Каждый миллилитр бромата калия (0,0167 моль/л) ТР соответствует 18,67 мг (C2oHzN202) -H2S04 в пересчете на высушенное вещество. Результаты вышеописанного определения и количественного определения выражают в процентах. Разница между результатами двух определений не должна превышать 15%.
Количественное определение. Растворяют около 0,20 г испытуемого вещества (точная навеска) в 10 мл хлороформа Р и 20 мл уксусного ангидрида Р и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически методом А, описанным в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 24,90 мг (C2oH24N202) 2 • H2S04.

Posted on at 4:07 In Q | Комментарии RSS