Наша реклама

Поиск

Pyrimethaminum

Posted 8/12/2009 в 4:06:32 ДП

ПИРИМЕТАМИН
Молекулярная формула. Ci2H13ClN4.

Относительная молекулярная масса. 248,7.
Химическое наименование. 2,4-диамино-5-(п-хлорфенил)-6-этил-пиримидин; 5-(4-хлорфенил)-6-этил-2,4-пиримидиндиамин; per. № CAS 58-14-0.
Описание. Белый кристаллический порошок без запаха. Растворимость. Практически нерастворим в воде; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР, хлороформе Р и ацетоне Р.
Категория. Противомалярийное средство.
Хранение. Пириметамин следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Пириметамин содержит не менее 99,0 и не более 101,0% C12H13CIN4 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
О Можно применять испытания А и Г, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом пириметамина СО, или спектру сравнения пириметамина.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в соляной кислоте (0,005 моль/л) ТР с концентрацией 15 мкг/мл при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимум при длине волны около 272 нм и минимум при около 260 нм; поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме составляет около 0,48 и при минимуме 0,45.
B. К 0,5 г испытуемого вещества добавляют 1 мл смеси равных объемов ледяной уксусной кислоты Р и уксусного ангидрида Р и в течение 30 мин нагревают в колбе с обратным холодильником. Наливают теплую смесь в 25 мл воды; образуется белый кристаллический осадок. Собирают осадок на фильтр, промывают водой, рекристаллизуют из смеси 4 мл этанола (~750 г/л) ИР и 6 мл воды и высушивают при 105 °С; температура плавления около 172 СС (2,4-диацетилпириметамин).
Г. Прокаливают 0,1 г испытуемого вещества с 0,5 г безводного натрия карбоната Р, экстрагируют остаток водой и фильтруют. Нейтрализуют азотной кислотой (~130 г/л) ИР; раствор дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Температурный интервал плавления. 239—242 °С.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 СС; потеря не более 5,0 мг/г.
Кислотность или щелочность. Кипятят 0,3 г испытуемого вещества с 15 мл воды, охлаждают и фильтруют. К фильтрату добавляют 0,25 мл раствора метилового красного в этаноле ИР; наблюдается желтое окрашивание. Требуется не более 0,1 мл соляной кислоты (0,05 моль/л) ТР для изменения окраски раствора на красную.
Количественное определение. Растворяют около 0,4 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, добавляют в качестве индикатора 0,20 мл раствора хинальдинового красного в метаноле ИР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 24,87 мг Ci2H13ClN4.

Posted on at 4:06 In P | Комментарии RSS