Наша реклама

Поиск

Pyrazinamidum

Posted 8/11/2009 в 4:05:37 ДП

ПИ РАЗ И НАМ ИД
Молекулярная формула C5H5N3O.

Относительная молекулярная масса. 123,1
Химическое наименование. Пиразинкарбоксамид; per. № CAS 98-96-4.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Умеренно растворим в воде и хлороформе Р; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР.
Категория. Противотуберкулезное средство.
Хранение. Пиразинамид следует хранить в хорошо укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Пиразинамид содержит не менее 98,5 и не более 101,0% C5H5N3O в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом пиразинамида СО, или спектру сравнения пиразинамида.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мкг/мл при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимум при длине волны около 268 нм и менее интенсивный максимум при 310 нм; поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при 268 нм около 0,66.
B. Растворяют 0,1 г испытуемого вещества в 10 мл воды и добавляют 1 мл раствора сульфата железа (II) (15 г/л) ИР; появляется оранжево-красное окрашивание, сменяющееся синим при добавлении 1 мл раствора гидроксида натрия (~80 г/л) ИР.
Г. Кипятят 20 мг испытуемого вещества с 5 мл раствора гидроксида натрия (~200 г/л) ИР; выделяется аммиак, определяемый по характерному запаху.
Температурный интервал плавления. 188—191 °С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Вода. Проводят определение методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 155), используя около 1 г испытуемого вещества; содержание воды не более 5,0 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества в свободной от диоксида углерода воде Р с концентрацией 15 мг/мл составляет 5,0—7,0.
Аммиак. К 20 мл свободной от диоксида углерода воды Р добавляют 1,0 мл формальдегида ИР и 0,05 мл раствора фенол-
фталеина в этаноле ИР, при необходимости нейтрализуют не содержащим карбонатов раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР, добавляют 0,50 г испытуемого вещества и осторожно растворяют при нагревании. Титруют не содержащим карбонатов раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР до появления розового окрашивания; требуется не более 0,50 мл не содержащего карбонатов раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР.
Количественное определение. Растворяют около 0,07 г испытуемого вещества (точная навеска) в 15 мл хлороформа Р и 5 мл уксусного ангидрида Р, добавляют 0,15 мл судана красного ИР в качестве индикатора и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 12,31 мг C5H5N3O.

Posted on at 4:05 In P | Комментарии RSS