Наша реклама

Поиск

Pyrantell embonas

Posted 8/10/2009 в 12:43:52 ДП

ПИРАНТЕЛА ЭМБОНАТ
Молекулярная формула. С11Н14N2S-С23Н16Об.

Относительная молекулярная масса. 594,7.
Химическое наименование. (Е) -1,4,5,6-тетрагидро- 1-метил-2- [2- (2-тиенил)|винил]1пиримидина соединение с 4,4'-метиленбис[3-гидро-кси-2-1нафтоатом] (1:1); (?')-1,4,5,6-тетрагидро-1-метил-2-[2-(2-чиен«л)этеиил] пиримидин, 4,4'-метиленбис[3-гидрокои-2-нафта-ленкйрбоксилат] (1:1); per. № CAS 22204-24-6.
Синоним. Пирантела помоат.
Описание. Желтый кристаллический порошок.
Растворимость. Практически нерастворим в воде и метаноле Р; растворим в диметилсульфоксиде Р; мало растворим в диме-' илформамиде Р.
Категория. Противогельминтное средство.
Хранение. Пирантела эмбонат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Пирантела эмбонат содержит не менее 97,0 i не более 103,0% CnHu^S-CgaHieOe в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и Г, либо испытания Б, iJ и Г.
Д. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-летрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр поглощения соответствует спектру, полученному со стандартным образцом пирантела эмбоната СО, или спектру сравнения пирантела эмбоната.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в метаноле Р с концентрацией 13 мкг/мл при наблюдении между 230 и 360 им дает 2 максимума при длинах волн около 288 и 300 нм. Отношение поглощения при 288 нм к таковому при 300 нм составляет около 1,0.
В. Растворяют 5 мг испытуемого вещества в 1,0 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и добавляют 1,0 мл раствора формальдегида в серной кислоте ИР; появляется лиловое окрашивание.
Г. Температура плавления около 250°С (плавится с разрушением). Сульфатная зола. Не более 5,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают при 60 °С и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.) в течение 3 ч; потеря не более 20 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы — смесь 20 объемов этилацетата Р, 5 объемов метанола Р и 1,5 объема диэтиламина Р. Наносят на пластинку отдельно по 100 мкл каждого из 2 растворов в смеси 5 объемов хлороформа Р, 5 объемов метанола Р и 0,5 объема аммиака (~260 г/л) ИР, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе воздуха в течение 10 мин и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Определение проводят при неярком свете и без длительных задержек, используют стеклянную посуду, обладающую низкой фотохимической активностью. Помещают около 0,10 г испытуемого вещества (точная навеска) в мерную колбу объемом 200 мл, растворяют в смеси 10 мл диоксана Р и 10 мл аммиака (~Ш0 г/л) ИР и разводят до объема колбы хлорной кислотой (~140 г/л) ИР. Фильтруют, удаляют первые 10 мл фильтрата и переносят следующие 5 мл фильтрата в мерную колбу объемом 50 мл. Разводят до объема колбы хлорной кислотой (— 140 г/л) ИР и перемешивают. Переносят 25 мл раствора в делительную воронку объемом 250 мл, добавляют 100 мл хлороформа Р и хорошо встряхивают. Сливают хлороформный слой во вторую делительную во-
ронку. Повторяют экстрагирование водной фазы второй порцией хлороформа Р в 100 мл и собирают хлороформные экстракты в ту же делительную воронку. Добавляют 40 мл соляной кислоты (0,05 моль/л) ТР к собранным вместе хлороформным экстрактам и хорошо встряхивают. Сливают хлороформную фазу в третью делительную воронку и экстрагируют еще одной порцией соляной кислоты (0,05 моль/л) ТР в 40 мл, удаляют хлороформную фазу. Собирают водные фазы в мерную колбу объемом 100 мл, промывают делительную воронку, сливая в мерную колбу, и разводят до объема колбы соляной кислотой (0,05 моль/л). ТР. Измеряют поглощение этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 311 нм протиз контрольной кюветы, содержащей соляную кислоту (0,05 моль/л) ТР. Рассчитывают содержание СцНнГ^-СгзН^Об в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом пирантела эмбоната СО, исследованным одновременно аналогичным образом.

Posted on at 0:43 In P | Комментарии RSS