Наша реклама

Поиск

Protionamidum

Posted 8/9/2009 в 12:42:38 ДП

ПРОТИОНАМИД
Молекулярная формула. CgHi2N2S/

Относительная молекулярная масса. 180,3.
Химическое наименование. 2-пропилтиоизоникотинамид; 2-про-пил-4-пиридинкарботиоамид; per. № CAS 14222-60-7. Описание. Желтые кристаллы или кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в этаноле ( — 750 г/л) ИР и метаноле Р; мало растворим в хлороформе Р и эфире Р. Категория. Противолепрозное средство.
Хранение. Протионамид следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Протионамид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% C9Hi2N2S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и Г, либо испытания Б, В и Г.
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом протионамида СО, или спектру сравнения протионамида.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле (~750 г/л) ИР при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимум при длине волны около 291 нм; поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при этой длине волны около 0,39. В. Нагревают 0,1 г испытуемого вещества с 5 мл соляной кислоты (1 моль/л) ТР; выделяемые пары чернят бумагу со свинца ацетатом Р.
Г. Температура плавления около 141 °С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/г.
Кислотность. Растворяют 2,0 г испытуемого вещества в 20 мл теплого метанола Р, добавляют 20 мл воды, охлаждают, встряхивают, пока не начнется кристаллизация, и титруют раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР, используя раствор крезола красного в этаноле ИР в качестве индикатора; для достижения среднего значения индикатора (оранжевый цвет) требуется не более 0,2 мл.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы смесь 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,25 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным.чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,45 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 18,03 мг C9H12N2S.

Posted on at 0:42 In P | Комментарии RSS