Наша реклама

Поиск

Probenecidum

Posted 8/6/2009 в 12:37:46 ДП

ПРОБЕНЕЦИД
Молекулярная формула. C13H19NO4S.

Относительная молекулярная масса. 285,4.
Химическое наименование, п- (дипропилсульфамоил) бензойная кислота; 4-[ (д1Ипропилам:и|но)!сульфонил]|бензойная кислота; per. № CAS 57-66-9.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в 25 частях этанола (~750 г/л) ИР и 12 частях ацетона Р; растворим в хлороформе Р и разведенных растворах щелочных гидроксидов.
Категория. Средство от подагры.
Хранение. Пробенецид следует хранить в хорошо укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Пробенецид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% C13H19NO4S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом пробеницида СО, или спектру сравнения пробенецида.
Б. Смотри тест, описанный ниже под заголовком «Посторонние примеси». Основное пятно, которое дает раствор А (первое нанесение), соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б.
B. Температура плавления около 199 °С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г. Сульфатная зола. Не более 1,0 мкг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/г.
Кислотность. Нагревают 2,0 г испытуемого вещества с 100 мл свободной от диоксида углерода воды Р на водяной бане в течение 30 мин, охлаждают и фильтруют. Добавляют к фильтрату 0,15 мл раствора фенолфталеина в этаноле ИР и титруют не содержащим карбонатов растворов гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР; для получения среднего значения индикатора требуется не более 0,5 мл раствора.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы— смесь 15 объемов 1-пропанола Р и 3 объемов аммиака (~17 г/л) ИР. Готовят 3 следующих раствора в смеси 1 объема аммиака (~17 г/л) ИР и 9 объемов этанола (~750 г/л) ИР, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 10 мг стандартного образца пробенецида СО в 1 мл и (В) 0,050 мг испытуемого вещества в 1 мл. Наносят на пластинку отдельно по 1 мкл каждого из растворов А и Б. Наносят на пластинку отдельно но 20 мкл каждого из растворов А и В. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А (второе нанесение), кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 1,0 г испытуемого вещества (точная навеска) в 50 мл нейтрализованного этанола ИР и титруют не содержащим карбонатов раствором гидр-оксида натрия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор бромтимолового синего в этаноле ИР. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества, и при необходимости вносят поправки. Каждый миллилитр не содержащего карбонатов раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 28,54 мг Ci3Hi9N04S.

Posted on at 0:37 In P | Комментарии RSS