Наша реклама

Поиск

Prednisoloni acetas

Posted 8/5/2009 в 12:36:42 ДП

ПРЕДНИЗОЛОНА АЦЕТАТ
Молекулярная формула. С2зНзо06.

Относительная молекулярная масса. 402,5.
Химическое наименование. 11р\17,21-тригидроксипрегна-1,4-диен-3,20-дион 21-ацетат; 21-(ацетилокси)-11р\17-дигидроксипрегна-1,4-диен-3,20-дион; per. № CAS 52-21-1.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР, ацетоне Р и хлороформе Р.
Категория. Гормоны коры надпочечника.
Хранение. Преднизолона ацетат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Преднизолона ацетат плавится с разложением при температуре около 235 °С.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Преднизолона ацетат содержит не менее 96,0 и не более 104,0% С2зНз0О6 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
Ф Можно применять либо испытания А и В, либо испытания Б и В.
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному по стандартным образцом преднизолона ацетата СО, или спектру сравнения преднизолона ацетата.
Б. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента кизельгур Р1, а смесь 10 объемов формамида Р и 90 объемов ацетона Р для импрегнирования пластинки путем погружения ее на глубину около 5 мм. После того как растворитель достигнет высоты по крайней мере 16 см, извлекают пластинку из хро-матографической камеры и оставляют при комнатной темпера-
туре до полного испарения растворителей. Используют импрег-нированную пластинку в течение 2 ч, хроматографию проводят в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 75 объемов толуола Р и 25 объемов хлороформа Р. Наносят на пластинку отдельно по 2 мкл каждого из 2 растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 2,5 мг стандартного образца преднизолона ацетата СО в 1 мл. Дают фронту растворителя подняться на 15 см. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей, нагревают ее 15 мин при 120 °С, опрыскивают смесью 20 мл серной кислоты (~190 г/л) ИР и 80 мл этанола (~750 г/л) ИР и затем нагревают 10 мин при 120 °С. Дают остыть и оценивают хроматограмму при дневном и ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, которое дает раствор
A, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б.
B. К 0,05 г испытуемого вещества добавляют 2 мл этанола (~750 г/л) ИР и 2 мл серной кислоты (~700 г/л) ИР и осторожно кипятят в течение 1 мин; образуется этилацетат, определяемый по характерному запаху (обращаться с осторожностью).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в диоксане Р с концентрацией 10 мг/мл: [сс]^°с— -от +112 до +119°.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 10 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы — смесь 95 объемов дихлорэтана Р, 5 объемов метанола Р и 0,2 объема воды. Наносят на пластинку отдельно по 1 мкл каждого из 2 растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,30 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей, затем нагревают 10 мин при 105 °С. Дают остыть, опрыскивают раствором тетра-золия синего в растворе гидроксида натрия ИР и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 20 мг испытуемого вещества (точная навеска) в количестве метанола Р, достаточном для получения 100 мл; разводят 5,0 мл этого раствора до 100 мл тем же растворителем. Измеряют поглощение разведенного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 243 нм. Рассчитывают содержание С2зН3о06 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом преднизолона ацетата, исследованным одновременно и аналогичным образом. В правильно откалиброванном спектрофотометре поглощение раствора сравнения должно быть 0,37+0,02.

Posted on at 0:36 In P | Комментарии RSS