Наша реклама

Поиск

Praziquantels

Posted 8/4/2009 в 11:51:19 ПП

ПРАЗИКВАНТЕЛЬ
Молекулярная формула. C19H24N2O2.
Относительная молекулярная масса. 312,4.
Химическое наименование. 2- (циклогексилкарбонил) -1,2,3,6,7,11Ь-гексагидро-4Я-пиразин-[2,1-а]изохинолин-4-он; per. № CAS 55268-74-1.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха или с легким характерным запахом.
Растворимость. Очень мало растворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и хлороформе Р.
Категория. Средство для лечения шистосомоза.
Хранение. Празиквантель следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохранящей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Празиквантель содержит не менее 98,5% и не более 101,0% C19H24N2O2 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
# Можно применять либо испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофотометр ия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом празиквантеля СО, или спектру сравнения празиквантеля.
Б. Смотри тест, описанный под заголовком «Посторонние примеси». Основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б.
B. Температура плавления около 138 °С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают при 50 °С и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.) в течение 2 ч; потеря не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р5, а в качестве подвижной фазы— смесь 85 объемов толуола Р и 15 объемов метанола Р. Используют нелинованную камеру. Наносят на пластинку отдельно в струе азота Р по 10 мкл каждого из 2 растворов в хло-
роформе Р, содержащих (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 50 мг празиквантеля СО в 1 мл; затем наносят по 1 мкл каждого из 2 растворов в хлороформе Р, содержащих (В) 0,5 мг празиквантеля СО в 1 мл и (Г) 1,0 мг празиквантеля СО в 1 мл. Дают подвижной фазе подняться на 7 см. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе теплого воздуха, помещают пластинку в камеру с парами йода и оставляют на 20 мин. Сразу же оценивают хромато-грамму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В, кроме одного пятна, расположенного выше основного пятна, которое не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Г. Количественное определение. Проводят испытание на подходящем инфракрасном спектрофотометре, как описано в разделе «Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Готовят раствор в тетрахлориде углерода Р, он содержит 8 мг испытуемого вещества (точная навеска) в 1 мл. Используют две подобранные ячейки из хлорида натрия толщиной 0,01 см, заполняют обе ячейки тетрахлоридом углерода Р и калибруют прибор при длине волны 1658 см-1 до 100% пропускания. При закрытом канале с образцом прибор должен показывать 0%- Заполняют предназначенную для образца ячейку раствором испытуемого вещества и сканируют три раза в интервале длин волн 1800—1550 см-1. Определяют минимум поглощения при 1720 см"1 и максимум поглощения при 1658 см~:. Рассчитывают процентное содержание C19H24N2O2 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом празиквантеля СО, исследованным одновременно и аналогичным образом, по формуле: 100(Ci/C2) (Ai/A2), где Q—концентрация раствора стандартного образца празиквантеля СО, Сг — концентрация исследуемого раствора, Ai — разница между поглощениями исследуемого раствора и А2 — разница между поглощениями раствора сравнения.

Posted on at 23:51 In P | Комментарии RSS