Наша реклама

Поиск

Phytomenadionum

Posted 8/2/2009 в 11:49:50 ПП

ФИТОМЕНАДИОН
Молекулярная формула. С31Н46О2.

Относительная молекулярная масса. 450,7.
Химическое наименование. Филлохинон; [R- [R*,R*- (E) ]]-2-ме-
тил-3- (3,7,11,15-тетраметил-2-гексадецен'ил) -1,4-нафталендиои; 2-метил-3-фитил-1,4-1нафтохинон; per. № CAS 84-80-0.
Синонимы. Фитонадион; витамин Кь
Описание. Прозрачная желтая или янтарного цвета очень вязкая жидкость без запаха или почти без запаха. Смешиваемость. Практически не смешивается с водой; умеренно смешивается с этанолом (~750 г/л) ИР; легко смешивается с хлороформом Р и эфиром Р. Категория. Антикоагулянт.
Хранение. Фитоменадион следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Фитоменадион содержит не менее 97,0 и не более 102,0% C3iH4602.
Подлинность
A. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в 2,2,4-триметилпентане Р с концентрацией 10 мкг/мл при наблюдении между 230 и 350 нм дает 4 максимума при длинах волн около 243, 249, 261 и 270 нм. Поглощения в кюветах с толщиной слоя 1 см при этих длинах волн составляют соответственно около 0,40, 0,42, 0,38 и 0,39. Спектр дает также минимумы при длинах волн около 246, 254 и 266 нм. Отношение поглощения при минимуме около 254 нм к таковому при максимуме около 249 нм составляет 0,70—0,75.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в 2,2,4-триметилпентане Р с концентрацией 0,10 мг/мл при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимум при 327 нм и минимум при около 285 нм. Поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при этом максимуме составляет около 0,70, а при минимуме — около 0,22.
B. Смешивают около 0,05 г испытуемой жидкости с 5 мл этанола (~750 г/л) ИР и добавляют 1,0 мл раствора гидроксида калия в этаноле ИР1; появляется зеленое окрашивание. Оставляют на 15 мин; цвет раствора становится красно-коричневым.
Показатель преломления, п%° = 1,525—1,529.
Кислотность или щелочность. Растворяют 1 г испытуемого вещества в 20 мл безводного этанола Р; раствор нейтральный по лакмусовой бумаге Р.
Посторонние примеси. Проводят испытание при неярком свете, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы смесь 80 объемов циклогексана Р, 20 объемов эфира Р и 1 объема метанола Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в 2,2,4-триметил-пентане Р, содержащих (А) 5 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,05 мг менадиона Р в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение
ВНИМАНИЕ: испытание проводят при неярком свете.
Растворяют около 0,1 г испытуемого вещества (точная навеска) в количестве 2,2,4-триметилпентана Р, достаточном для получения 100 мл. Разводят 10 мл раствора до 100 мл 2,2,4-три-метилпентаном Р и еще раз разводят 10 мл раствора до 100 мл тем же растворителем. Измеряют поглощение этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 249 нм и рассчитывают содержание С31Н46О2, используя величину поглощаемости 42 (AJ% =420).

Posted on at 23:49 In P | Комментарии RSS