Наша реклама

Поиск

Pethidini hydrochloridum

Posted 8/1/2009 в 11:48:50 ПП

ПЕТИДИНА ГИДРОХЛОРИД
Молекулярная формула. Ci5H2iN02-HCl.

Относительная молекулярная масса. 283,8.
Химическое наименование. Этил 1-метил-4-фенилизонипекотат гидрохлорид; этил 1-метил-4-фенил-4-пиперидинкарбоксилата гидрохлорид; per. № CAS 50-13-5.
Синоним. Меперидина гидрохлорид.
Описание. Белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Очень легко растворим в воде; растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в эфире Р.
Категория. Наркотический анальгетик.
Хранение. Петидина гидрохлорид следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Даже в темноте петидина гидрохлорид постепенно разлагается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Петидина гидрохлорид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% Ci5H2iN02-HCl в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Растворяют 5 мг испытуемого вещества в 0,5 мл воды, добавляют около 0,1 мл формальдегида ИР и 2 мл серной кислоты (~ 1760 г/л) ИР; появляется оранжево-красное окрашивание.
Б. Растворяют 0,1 г испытуемого вещества в 5 мл этанола (~750 г/л) ИР и 15 мл тринитрофенола (7 г/л) ИР; образуется желтый кристаллический осадок. Собирают осадок на фильтр, промывают водой и высушивают при 105 °С; температура плавления около 190°С; (пикрат). (Оставляют порцию пикрата для испытания В.)
B. Перемешивают 5 мг пикрата, полученного в испытании Б, с 5 мг испытуемого вещества; температура плавления не менее чем на 20 °С ниже температуры плавления пикрата.
Г. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Температурный интервал плавления. 187—190 °С (определяют после высушивания до постоянной массы при 105 СС).
Прозрачность и окраска раствора. Раствор 0,20 г испытуемого вещества в 10 мл воды прозрачен и бесцветен.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 0,05 г/мл составляет 4,0—6,0.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента кизельгур Р1 и смесь 1 объема 2-фенокси-этанола Р и 9 объемов ацетона Р для импрегнирования пластинки путем погружения ее на глубину около 5 мм. После того как растворитель достигнет высоты по крайней мере 15 см, удаляют пластинку из хроматографической камеры и дают ацетону испариться. Ймпрегнированную пластинку используют сразу же, проводя хроматографию в том же направлении, что и импрегнирование. Готовят подвижную фазу, встряхивая вместе 1 объем диэтиламина Р, 100 объемов петролейного эфира Р1 и 8 объемов 2-феноксиэтанола Р, оставляют раствор до оседания осадка и используют верхний слой. Для приготовления испытательного раствора растворяют 0,10 г испытуемого вещества в 5 мл воды, добавляют 0,5 мл раствора гидроксида натрия (~400 г/л) ИР, 2 мл эфира Р и встряхивают. Дают слоям разделиться и используют верхний слой в качестве раствора А. Разводят 0,5 мл раствора А до 50 мл эфиром Р и используют, как раствор Б. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл растворов А и Б. После извлечения пластинки из хроматографиче-ской камеры дают ей высохнуть на воздухе в течение 10 мин, снова помещают пластинку в камеру и дают смеси растворителей подняться во второй раз на 12 см от линии нанесения. Извлекают пластинку, дают ей высохнуть на воздухе в течение 10 мин и опрыскивают дихлорфлуоресцеином ИР. Оставляют ее на 5 мин и оценивают хроматограмму при дневном свете; появляются красные или оранжевые пятна на белом или почти белом фоне. Затем оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,20 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, добавляют 10 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Нсводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 28,38 мг Ci5H2iN02-HCl.

Posted on at 23:48 In P | Комментарии RSS