Наша реклама

Поиск

Pentamidini mesilas

Posted 7/31/2009 в 11:46:31 ПП

ПЕНТАМИДИНА МЕЗИЛАТ
Молекулярная формула. С19Н24N02-2СН4Оз5.

Относительная молекулярная масса. 532,6.
Химическое наименование. 4,4'-(пентаметилендиокси)дибензам«-дин д'иметансульфоиат; 4,4'[1,5-пентад'иилбис(.окс:и) ]бис[бензэл-карбоксам:ид]диметансульфонат; per. № CAS 6823-79-6.
Описание. Белый или светло-розовый зернистый порошок; почти без запаха.
Растворимость. Мало растворим в воде и этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в эфире Р, ацетоне Р и хлороформе Р.
Категория. Средство для лечения трипаносомоза и лейшма-ниоза.
Хранение. Пентамидина мезилат следует хранить в хорошо укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Пентамидина мезилат содержит не менее 98,5 и не более 102,5% C19H24N402-2CH403S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. К 0,5 г испытуемого вещества добавляют 5 мл воды и нагревают до 80 °С для растворения. Добавляют 10 мл раствора гидроксида натрия (~50 г/л) ИР, охлаждают на льду и фильтруют. К 2 мл фильтрата добавляют 0,2 мл азотной кислоты (— 1000 г/л) ИР, а затем 0,2 мл церия-аммония нитрата ИР; появляется желтое окрашивание.
Б. Нагревают в пробирке 0,5 г испытуемого вещества с 1 мл раствора гидроксида натрия (~400 г/л) ИР; выделяется аммиак, определяемый по его характерному запаху.
B. Растворяют 1 г испытуемого вещества в 10 мл воды при 80 °С, добавляют 10 мл раствора гидроксида натрия (~50 г/л) ИР, охлаждают на льду, фильтруют (сохраняют фильтрат для испытания Г), промывают 10 мл воды и высушивают осадок при 105 °С; температура плавления около 188 °С.
Г. Переносят 10 мл фильтрата, полученного в испытании В, в платиновый тигель, добавляют 2,5 мл перекиси водорода (~60 г/л) ИР, перемешивают стеклянной палочкой и выпаривают досуха на водяной бане. Растворяют остаток в 1 мл воды, добавляют 1 мл ледяной ускусной кислоты Р и снова выпаривают досуха на водяной бане, затем прокаливают до удаления углерода. Охлаждают, перемешивают остаток с 5 мл воды и фильтруют при необходимости. Нейтрализуют соляной кислотой (~70 г/л) ИР и добавляют избыток в 3 мл. Кипятят 30 сек, охлаждают и проводят характерную для сульфатов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 132).
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 15 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 0,05 г/мл, приготовленного в теплой воде, а затем охлажденного, составляют 4,5—6,5.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р6, активированный в течение 1 ч при 105 °С (подходит и предварительно покрытая пластинка из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы — верхний слой, полученный при встряхивании вместе 10 объемов воды, 8 объемов 1-бутанола Р и 2 объемов ледяной уксусной кислоты Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,25 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограм-му в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Применяют метод А, описанный в разделе «Определение азота» (т. I, с. 157), используя около 0,4 г испытуемого вещества (точная навеска) и 9 мл не содержащей азота серной кислоты (— 1760 г/л) ИР. Каждый миллилитр серной кислоты (0,05 моль/л) ТР соответствует 13,32 мг C19H24N402-2CH403S.

Posted on at 23:46 In P | Комментарии RSS