Наша реклама

Поиск

Penicillaminum

Posted 7/30/2009 в 11:43:35 ПП

ПЕНИЦИЛЛАМИН
Молекулярная формула. C5H11NO2S.

Относительная молекулярная масса. 149,2.
Химическое наименование. 3-меркапто-г-валин; 3,3-диметил-в-ци-стеин; per. № CAS 52-67-5.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок с характерным запахом.
Растворимость. Растворим в 9 частях воды; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Антидот.
Хранение. Пеницилламин следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Даже в темноте пеницилламин постепенно разлагается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Пеницилламин содержит не менее 95,0 и не более 100,5% C5H11NO2S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
А. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 4 мл воды, добавляют 2 мл фосфовольфрамовой кислоты ИР и оставляют на несколько минут; появляется темно-синее окрашивание. Б. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 5 мл воды, добавляют 0,05 мл раствора гидроксида натрия (~200 г/л) ИР и 20 мг трикетогидриндена гидрата Р; сразу же появляется интенсивное синее или фиолетово-синее окрашивание.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в растворе гидроксида натрия (1 моль/л) ТР с концентрацией 50 мг/мл: [а]^"с=от •—58 до —68°.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 60 СС и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.); потеря не более 5 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл составляет 4,0—6,0.
Ртуть. ВНИМАНИЕ: процедуры, описанные ниже, необходимо проводить при неярком свете.
Помещают около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска) в длинногорлую колбу объемом 650 мл, содержащую несколько стеклянных бусинок, наклоняют колбу под углом 45° и добавляют 2,5 мл азотной кислоты (~1000 г/л) ИР через маленькую воронку, вставленную в горло колбы. Дают колбе постоять при комнатной температуре, пока выделяются пары окиси азота и пока не прекратится энергичная реакция (5—30мин). Добавляют 2,5 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР через воронку и нагревают, сначала осторожно, а затем до появления паров триоксида серы. Охлаждают, затем осторожно добавляют 2,5 мл азотной кислоты (— 1000 г/л) ИР, снова нагревают до появления паров триоксида серы и охлаждают. Повторяют процедуру еще раз, затем добавляют 50 мл воды, прополоскав воронку и собрав промывные воды в колбу. Убирают воронку, кипятят раствор, пока его объем не уменьшится приблизительно наполовину (около 25 мл), и охлаждают до комнатной температуры. Переносят с помощью воды в делительную воронку объемом 250 мл и разводят водой до 50 мл. Добавляют 1 мл раствора динатрия эдетата (20 г/л) ИР и 1 мл ледяной уксусной кислоты Р и экстрагируют малыми порциями хлороформа Р, пока последний хлороформный экстракт не будет бесцветным. Сливают хлороформный экстракт и добавляют 50 мл серной кислоты (0,125 моль/л) ИР, 90 мл воды и 10 мл гидроксиламина гидрохлорида (200 г/л) ИР. Добавляют дитизона стандарт ИР порциями по 0,3—0,5 мл из бюретки объемом 10 мл. После каждого добавления хорошо перемешивают смесь, дают отделиться хлороформному слою и сливают его. Продолжают добавление до тех пор, пока после добавления дитизона стандарта ИР и перемешивания раствор остается зеленым. На основании необходимого объема дитизона стандарта ИР рассчитывают количество ртути в испытуемом веществе. Оно содержит не более 20 мкг Hg на 1 г.
Количественное определение. Растворяют около 0,1 г испытуемого вещества (точная навеска) в 50 мл воды, добавляют 5 мл раствора гидроксида натрия (1 моль/л) ТР и 0,2 мл дитизона ИР и титруют раствором нитрата ртути (0,02 моль/л) ТР. Каждый миллилитр раствора нитрата ртути (0,02 моль/л) ТР соответствует 5,968 мг C5HnN02S.

Posted on at 23:43 In P | Комментарии RSS