Наша реклама

Поиск

Paracetamolum

Posted 7/28/2009 в 11:38:38 ПП

ПАРАЦЕТАМОЛ
Молекулярная формула. C8H9N02.

Относительная молекулярная масса. 151,2.
Химическое наименование. 4'-гидроксиацетанилид; Л^-(4-гидр-оксифенил)ацетамид; per. № CAS 103-90-2.
Синоним. Ацетаминофен.
Описание. Белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Умеренно растворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и ацетоне Р; практически нерастворим
в эфире Р.
Категория. Аналгезирующее и жаропонижающее средство.
Хранение. Парацетамол следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Парацетамол содержит не менее 98,5 и не более 101,0% CsHgNC^ в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Растворяют 0,05 г испытуемого вещества в 100 мл метанола Р. К 1 мл этого раствора добавляют 0,5 мл соляной кислоты (0,1 моль/л) ТР и разводят до 100 мл метанолом Р. Защищают раствор от действия света и сразу же измеряют поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 249 нм; поглощение около 0,88.
Б. Растворяют 0,1 г испытуемого вещества в 10 мл воды и добавляют 0,05 мл раствора хлорида железа (III (25 г/л) ИР; появляется фиолетово-синее окрашивание.
B. Кипятят 0,1 г испытуемого вещества с 1 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР в течение 3 мин, добавляют 10 мл воды и охлаждают; осадок не образуется. Добавляют 0,05 мл калия дихромата (0,0167 моль/л) ТР; медленно появляется фиолетовое окрашивание, которое не сменяется красным (в отличие от фенацетина).
Температурный интервал плавления. 168—172 °С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества и смесь 85 объемов ацетона Р и 15 объемов воды для приготовления испытательного раствора по методике 2, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 10 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/г.
4-аминофенол. Растворяют 0,5 г испытуемого вещества в смеси равных объемов метанола Р и воды и разводят до 10 мл этой же смесью растворителей. Добавляют 0,2 мл щелочного натрия нитропруссида ИР, перемешивают и оставляют на 30 мин. Аналогичным образом готовят раствор сравнения, содержащий 0,5 г свободного от 4-аминофенола парацетамола Р и 0,5 мл раствора, содержащего 0,050 мг/мл 4 аминофенола Р в той же смеси
растворителей. Окраска раствора не должна быть более интенсивной, чем окраска раствора сравнения (0,05 мг/г).
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы смесь 65 объемов хлороформа Р, 25 объемов ацетона Р и 10объемов толуола Р. Дают фронту растворителя подняться на 14 см выше линии населения, используют нелинованную хроматогра-фическую камеру. Готовят 4 испытательных раствора следующим образом: для приготовления раствора (А) помещают 1,0 г растертого в тонкий порошок испытуемого вещества в пробирку с притертой пробкой, добавляют 5 мл эфира Р и встряхивают с помощью механического шейкера в течение 30 мин. Центрифугируют пробирку до получения прозрачной надосадочной жидкости и отделяют его от твердого осадка. Для приготовления раствора (Б) разводят 1 мл раствора А до 10 мл этанолом (~750 г/л) ИР. Для приготовления раствора (В) растворяют 25 мг 4-хлорацетанилида Р в 50 мл этанола (~ 750 г/л) ИР. Для приготовления раствора (Г) растворяют 0,25 г 4-хлорацетанилида Р и 0,1 г испытуемого вещества в количестве этанола (~750 г/л) ИР, достаточном для получения 100 мл. Наносят на пластинку отдельно 200 мкл раствора А и по 40 мкл каждого из 3 остальных растворов. После извлечения пластинки из хроматографи-ческой камеры дают ей высохнуть в струе теплого воздуха и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, соответствующее 4-хлорацетанилиду, которое дает раствор А, не должно быть более интенсивным, чем аналогичное пятно, которое дает раствор В. Любое пятно, которое дает раствор Б, кроме основного пятна и пятна, соответствующего 4-хлорацетанилиду, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В. Тест достоверен только в том случае, если на хроматограмме раствора Г видны 2 четко разделившихся пятна, соответствующих 4-хлорацетанилиду и испытуемому веществу, причем последнее с более низким значением R/.
Количественное определение. Помещают около 0,25 г испытуемого вещества (точная навеска) в колбу, добавляют 10 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 1 ч. Промывают холодильник 30 мл воды, добавляют 1 г бромида калия Р к собранному раствору и титруют раствором нитрата натрия (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе «Нитритометрия» (т. 1, с. 153). Каждый миллилитр раствора нитрата натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 15,12 мг C8H9N02.

Posted on at 23:38 In P | Комментарии RSS