Фармакопея

Oxamniquinum

Posted 7/25/2009 в 11:31:25 ПП

ОКСАМНИХИН
Молекулярная формула. C14H21N3O3.
Относительная молекулярная масса. 279,3.
Химическое наименование. 1,2,3,4-тетрагидро-2-[ (изопропилами-но)метил]-7-нитро-6-хинолинметанол; 1,2,3,4-тетрагидро-2-[ [ (1-метилэтил)амино]метил]-7-нитро-6-хинолинметанол; per № CAS 21738-42-1.
Описание. Желто-оранжевый кристаллический порошок.
Растворимость. Умеренно растворим в воде; растворим в метаноле Р, ацетоне Р и хлороформе Р.
Категория. Средство для лечения шистосомоза.
Хранение. Оксамнихин следует хранить в хорошо укупоренной
таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Оксамнихин содержит не менее 97,0 и не более 103,0% C14H21N3O3 в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом оксамнихина СО, или спектру сравнения оксамнихина.
Б. К Ю мг испытуемого вещества добавляют 10 мг порошка цинка Р, 1,0 мл воды и около 0,5 мл соляной кислоты (~250 г/л) ИР. Нагревают 5 мин на водяной бане, охлаждают на льду, добавляют 1 мл раствора нитрита натрия (100 г/л) ИР и удаляют избыток нитрита добавлением достаточного количества сульфаминовой кислоты (50 г/л) ИР. Добавляют 0,5 мл полученного раствора к смеси 0,5 мл 2-нафтола ИР1 и 2,0 мл раствора гидроксида натрия (~80 г/л) ИР; появляется оранжево-красное окрашивание.
B. Температура плавления около 151°С.
Тяжелые металлы. Используют 0,5 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с 137); не более 50 мкг/г.
Железо. Прокаливают 1,0 г испытуемого вещества; охлаждают и растворяют остаток в 5 мл соляной кислоты (~250 г/л) для испытания на железо FeHP и 30 мл воды. Проводят испытание с раствором, как описано в разделе «Испытание на железо» (т. 1, с. 138); содержание железа не более 50 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 2,0 мг/г.
Вода. Проводят определение методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 155), используя около 0,5 г испытуемого вещества: содержание воды не более 20 мг/г.
рН раствора. Встряхивают 0,1 г испытуемого вещества с 10 мл свободной от диоксида углерода воды Р; рН суспензии 8,0— 10,0.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1. с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р6 (подходит и предварительно покрытая пластинка из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы смесь Я0 объемов хлороформа Р, 10 объемов гексана Р, 2 объемов 2-пропанола Р и 0,5 объема изопро-пиламина Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в смеси равных объемов хлороформа Р и метанола Р, содержащих (А) 25 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,25 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе в течение 10 мин до испарения растворителей. Оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете сначала при 254 нм, а затем при 365 пм. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное опоеделение. Растворяют около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, предварительно нейтрализованной раствором ораце-тового синего В в уксусной кислоте ИР. Титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» Ст. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 27,93 мг C14H21N3O3.