Наша реклама

Поиск

Noscapini hydrochloridum

Posted 7/24/2009 в 11:28:38 ПП

НОСКАПИНА ГИДРОХЛОРИД
Молекулярная формула.С22H23NO7-НСl-Н2О.

Относительная молекулярная масса. 467,9.
Химическое наименование. Наркотина гидрохлорида моногидрат; (5#)-5-[ (15)-6,7-диметоксифталидил]-5,6,7,8-тетрагидро-4 - мето-кои-6-метил-1,3-диоксоло[4,5-г] изохинолина гидрохлорида моногидрат; [S- (R*,S*) ]-6,7-диметокси-3- (5,6,7,8-тетрагидро-4-мето-
кси-6-метил-1,3-диоксоло[4, 5-г]изохинолин-5-ил)-1 (3#) - изобен-зофуранона гидрохлорида моногидрат; per. № CAS 912-60-7 безводный) .
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Легко растворим в воде, этаноле (~ 750 г/л) ИР и хлороформе Р; практически нерастворим в эфире Р.
Категория. Противокашлевое средство.
Хранение. Носкапина гидрохлорид следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Носкапина гидрохлорид гигроскопичен.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Носкапина гидрохлорид содержит не менее 98,5 и не более 101,0% C22H23NO7-HCI в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и Г, либо испытания Б, В и Г.
А. Растворяют 0,1 г испытуемого вещества в 10 мл воды, подщелачивают раствор аммиаком (—100 г/л) ИР и встряхивают его 10 мин с хлороформом Р. Отделяют хлороформный слой, промывают его 5 мл воды и фильтруют. Выпаривают фильтрат почти досуха на водяной бане, добавляют 1 мл безводного этанола Р и выпаривают досуха. Проводят испытание с сухим остатком, как описано в разделе «Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом носкапина СО, или спектру сравнения носкапина.
Б. Разводят 5 мл аммиака (~35 г/л) ИР до 100 мл метанолом Р; затем разводят 1 мл этого раствора до 100 мл метанолом Р. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в приготовленной аммиачно-метаноловой смеси с концентрацией 0,050 мг/мл при наблюдении между 230 и 350 нм дает 2 максимума при длинах волн около 291 и 310 нм и минимум при около 263 нм. Отношение поглощения при 310 нм к таковому при 291 нм составляет 1,2—1,3.
В. Помещают около 0,1 г испытуемого вещества в фарфоровую чашку, добавляют по каплям серную кислоту (—1760 г/л) ИР и перемешивают; появляется зеленоватое окрашивание, которое при нагревании становится красным и, наконец, фиолетовым.
Г. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в соляной кислоте (0,01 моль/л) ТР с концентрацией 20 мг/мл и пересчитывают результат на высушенное вещество: [а]™°с =от+38,5до +44,0°.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 65 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р5, а в качестве подвижной фазы смесь 45 объемов ацетона Р, 45 объемов толуола Р, 7 объемов этанола (~750 г/л) ИР и 3 объемов аммиака (~260 г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в этаноле (~750 г/л) ИР, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хрома-тографической камеры дают ей высохнуть на воздухе, опрыскивают йодом (0,1 моль/л) ТР и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска) в 50 мл смеси 7 объемов уксусного ангидрида Р и 3 объемов ледяной уксусной кислоты Р1, добавляют 10 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 44,99 мг C22H23N07-HC1.

Posted on at 23:28 In N | Комментарии RSS