Наша реклама

Поиск

Nitrofurantoins

Posted 7/23/2009 в 11:26:22 ПП

НИТРОФУРАНТОИН
Нитрофурантоин безводный

Нитрофурантоин моногидрат
Молекулярная формула. C8H6N405 (безводный); C8H6N405-H20 (моногидрат).
Относительная молекулярная масса. 238,2 (безводный); 256,2 (моногидрат).
Химическое наименование. 1-[ (5-нитрофурфурилиден)амино]ги-дантоин; 1-[ [ (5-нитро-2-фуранил) метилен] амино]-2,4-имидазо-лидиндион; per. № CAS 67-20-9 (безводный).
1-[ (5-нитрофурфурилиден)амино]гидантоин моногидрат; 1-[[(5-нитро-2-фуранил)-метилен]амино]-2,4-им,идазоЛ'Иди«дион моногидрат; per. № CAS 17140-81-7 (моногидрат).
Синоним. Фурадонин.
Описание. Лимопно-желтые кристаллы или желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; очень мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; растворим в диметилфор-мамиде Р.
Категория. Противомикробное средство.
Хранение. Нитрофурантоип следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, при температуре не выше 25 °С.
Указание на этикетке. На этикетке тары с нитрофурантоином должно быть указано, является ли вещество моногидратом или безводной формой.
Дополнительная информация. Нитрофурантоин плавится с разложением при температуре около 271 °С. Нитрофурантоин и его растворы обесцвечиваются щелочами и под действием света и разрушаются при контакте с металлами, кроме нержавеющей стали и алюминия.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Нитрофурантоин содержит не менее 98,0 и не более 102,0% C8H6N405 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б, В и Г.
Д. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Для нитрофурантоина моногидрата вещество должно быть предварительно высушено до постоянной массы при 105 °С. Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом нитрофурантоина СО, или спектру сравнения нитрофурантоина.
Б. ВНИМАНИЕ: проводят следующие операции при неярком свете.
Готовят контрольный раствор, для чего растворяют 3,6 г ацетата натрия Р в 20 мл воды, добавляют 0,3 мл ледяной уксусной кислоты Р и разводят количеством воды, достаточным для получения 200 мл. Растворяют 0,12 г испытуемого вещества в 50 мл диметилформамида Р и добавляют количество воды, достаточное для получения 1000 мл. Разводят 5 мл этого раствора до 100 мл вышеописанным контрольным раствором. Измеряют спектр поглощения полученного раствора против 10 мл контрольного раствора, к которому было добавлено 0,05 мл диметилформамида Р. При наблюдении между 220 и 400 нм спектр поглощения дает максимумы при длинах волн около 266 и 367 нм. Поглощения в кювете с толщиной слоя 1 см при этих длинах волн составляют соответственно 0,32 и 0,46. Отношение поглощения при 367 нм к таковому при 266 нм составляет 1,36—1,42.
В. Растворяют 0,2 г испытуемого вещества в смеси 10 мл диметилформамида Р и 1 капли ледяной уксусной кислоты Р. К 0,5 мл этого раствора добавляют 2 мл воды, 0,15 мл раствора сульфата меди (II) (80 г/л) ИР и 0,2 мл пиридина Р; встряхивают с 3 мл хлороформа Р и дают слоям разделиться; в хлороформном слое появляется зеленое окрашивание.
Г. Растворяют 5 мг испытуемого вещества в 5 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР; появляется темно-желтое окрашивание, которое при стоянии раствора становится темно-оранжевым.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря безводного нитрофурантоина не более 10 мг/г. Потеря нитрофурантоина моногидрата не менее 50 и не более 71 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы— смесь 90 объемов иитрометана Р и 10 объемов метанола Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов: (А) растворяют 0,25 г испытуемого вещества в минимальном объеме диметилформамида Р и разводят до 10 мл ацетоном Р; (Б) разводят 1 мл раствора А до 100 мл ацетоном Р. После извлечения пластинки из хроматографиче-ской камеры дают ей высохнуть на воздухе и нагревают ее 5 мин при 105°С. Опрыскивают теплую пластинку раствором фенилгидразина в соляной кислоте ИР, снова нагревают 10 мин при 105°С и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,4 г испытуемого вещества (точная навеска) в смеси 10 мл диметилформамида Р и 10 мл диоксана Р, добавляют 0,10 мл раствора тимолового синего в диметилформамиде ИР и титруют раствором метилата лития (0,1 моль/л) ТР до конечного значения (темно-зеленый цвет) по методу Б, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 152). Каждый миллилитр раствора метилата лития (0,1 моль/л) ТР соответствует 23 82 мг C8H6N405.

Posted on at 23:26 In N | Комментарии RSS