Наша реклама

Поиск

Nitrazepamum

Posted 7/22/2009 в 11:25:19 ПП

НИТРАЗЕПАМ
Молекулярная формула. С15H11N3O3.

Относительная молекулярная масса. 281,3.
Химическое наименование. 1,3-дигидро-7-нитро-5-фенил-2#-1,4-бензодиазепин-2-он; per. № CAS 146-22-5.
Описание. Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; умеренно растворим в хлороформе Р; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; очень мало растворим в эфире Р.
Категория. Седативное и снотворное средство.
Хранение. Нитразепам следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Нитразепам содержит не менее 98,5 ь не более 101,0% Q5H11N3O3 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. ВНИМАНИЕ: проводят следующие операции при неярком свете. Готовят раствор испытуемого вещества в смеси 1 объема соляной кислоты (1 моль/л) ТР и 9 объемов метанола Р с концентрацией 0,005 мг/мл и сразу же исследуют. Спектр поглощения при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимум только при длине волны около 280 им; поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при этой длине волны около 0,45.
Б. Растворяют 10 мг испытуемого вещества в 1 мл метанола Р, при необходимости нагревая, и добавляют 0,05 мл раствора гидроксида натрия (~80 г/л) ИР; появляется интенсивное желтое окрашивание.
B. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в смеси 5 мл соляной кислоты (~420 г/л) ИР и 10 мл воды, кипятят 5 мин, охлаждают и добавляют 2 мл раствора нитрита натрия (1 г/л) ИР. Оставляют на 1 мин, добавляют 1 мл сульфаминовой кислоты (5 г/л) ИР, перемешивают, оставляют на 1 мин и добавляют 1 мл раствора 7У-(1-нафтил)этилендиамипа гидрохлорида (1 г/л) ИР; появляется красное окрашивание.
Г. Температура плавления около 227°С (плавится с разложением).
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136);
содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г. Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают 4 ч при 105°С; потеря не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов нитрометана Р и 15 объемов этилацетата Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 свежеприготовленных растворов в смеси равных объемов хлороформа Р и метанола Р, содержащих (А) 25 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 25 мкг испытуемого вещества в 1 мл. Дают фронту растворителя продвинуться на 12 см. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,25 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл уксусного ангидрида Р и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потециометрически методом А, описанным в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 28,13 мг C,5H„N303.

Posted on at 23:25 In N | Комментарии RSS