Наша реклама

Поиск

Niridazolum

Posted 7/22/2009 в 11:24:13 ПП

НИРИДАЗОЛ
Молекулярная формула. C6H6N403S.

Относительная молекулярная масса. 214,2.
Химическое наименование. 1-(5-нитро-2-тиазолил)-2-имидазоли-
динон; per. № CAS 61-57-4.
Описание. Желтый кристаллический порошок без запаха или
почти без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде, хлороформе
Р и эфире Р; растворим в диметилформамиде Р и пиридине Р;
мало растворим в этаноле (-750 г/л) ИР и ацетоне Р.
Категория. Средство для лечения шистосомоза.
Хранение. Ниридазол следует хранить в плотно укупоренной
таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Ниридазол содержит не менее 97,0 и не более 103,0% CeHeN^sS в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытание А, либо испытания Б и В. и Г.
А Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образом ниридазол-: СО, или спектру сравнения ни-ридазола.
Б. Смотри тест, описанный ниже под заголовком «Посторонние примеси». Основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б.
В. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 2,0 мл ацетона Р, добавляют 2,0 мл раствора гидроксида натрия (~80 г/л) ИР, встряхивают и оставляют на 10 мин; в нижнем слое появляется темно-красное окрашивание.
Г. Температура плавления около 264°С (плавится с разложением).
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфаты. Добавляют 0,5 г испытуемого вещества к смеси 2,0 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и 8,0 мл воды, нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют и разводят фильтрат до 10 мл водой; раствор прозрачный. Добавляют 1,0 мл раствора хлорида бария (0,5 моль/л) ТР и снова нагревают до кипения.
Аналогично готовят раствор сравнения, содержащий 0,10 мл серной кислоты (0,01 моль/л) ТР, 2,0 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР, 8,0 мл воды, 1,0 мл раствора хлорида бария (0,5 моль/л) ТР, и нагревают до кипения.
Оставляют оба раствора на 1 ч; опалесценция в растворе испытуемого вещества не должна быть более интенсивной, чем в растворе сравнения.
Раствор в диметилформамиде. Раствор 0,10 г испытуемого вещества в 10 мл диметилформамида Р прозрачен.
Сульфатная зола. Не более 3,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают при 100°С и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.) в течение 3 ч; потеря не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р6 (подходит и предварительно покрытая пластинка из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы смесь 12 объемов толуола Р и 8 объемов ацетона Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого
из 4 растворов в пиридине Р, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл (при необходимости для улучшения растворения слегка нагревают), (Б) 10 мг ниридазола СО в 1 мл (при необходимости для улучшения растворения слегка нагревают), (В) 20 мкг 2-амино-5-нитротиазола СО в 1 мл и (Г) 40 мкг ниридазола-хлорэтилкарбоксамида СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе воздуха; оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм) сразу же и снова через 15 мин облучения. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В (при наблюдении сразу же), и не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Г (при наблюдении через 15 мин).
Количественное определение. Растворяют около 40 мг испытуемого вещества (точная навеска) в 4 мл диметилформамида Р и разводят количеством безводного этанола Р, достаточным для получения 200 мл; разводят 5,0 мл этого раствора до 100 мл тем же растворителем. Измеряют поглощение слоя разведенного раствора толщиной 1 см при максимуме около 359 им. Рассчитывают содержание C6H6N403S в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом ниридазола СО, исследованного одновременно и аналогичным образом. В правильно откалиброванном спектрофотометре поглощение раствора ниридазола СО с концентрацией 10 мкг/мл должно быть 0,70 ±0,03.

Posted on at 23:24 In N | Комментарии RSS