Наша реклама

Поиск

Nifurtimoxum

Posted 7/21/2009 в 11:23:15 ПП

НИФУРТИМОКС
Молекулярная формула. C10H13N3O5S.

Относительная молекулярная масса. 287,3.
Химическое наименование. 3-метил-4-[ (5-нитрофурфурилиден) амино]тиоморфолин 1,1-диоксид; 3-метил-./У-[ (5-|нитро-2-фура-нил)-метилен]-4-тиоморфолинамин 1,1-диоксид; per. № CAS 23256-30-6.
Описание. Желтый или оранжево-желтый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде и эфире Р; легко растворим в диметилформамиде Р; умеренно растворим в диоксане Р и хлороформе Р. Категория. Средство для лечения трипаносомоза. Хранение. Нифуртимокс следует хранить в хорошо укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Нифуртимокс содержит не менее 98,0 и не более 102,0% C1oHi3N305S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом нифуртимокса СО, или спектру сравнения нифуртимокса.
Б. Смотри тест, описанный ниже под заголовком «Посторонние примеси». Основное пятно, которое дает раствор Б, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор В.
B. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в смеси 2,0 мл диметилформамида Р и 2,0 мл воды. Добавляют 0,25 мл раствора сульфата меди (II) (160 г/л) ИР и 4 капли пиридина Р; появляется темно-зеленое окрашивание. Добавляют 5 мл хлороформа Р и встряхивают; зеленое окрашивание остается в водном слое.
Температурный интервал плавления. 178—182°С.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р6 (подходит и предварительно покрытая пластинка из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы смесь равных объемов этилацетата Р и гекса-на Р. Наносят на пластинку отдельно следующие 3 раствора в ацетоне Р: (А) 10 мкл раствора, содержашего 10 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 2 мкл раствора, содержащего 1,0 мг испытуемого вещества в 1 мл, и (В) 2 мкл раствора, содержащего 1,0 мг нифуртимокса СО в 1 мл. Дают пятнам высохнуть перед помещением пластинки в ненасыщенную хромато-графическую камеру, дают фронту растворителя продвинуться на 10 см. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хромато-грамму в ультрафиолетовом свете (254 им). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,1 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл диметилформамида Р и 80 мл этанола (~750 г/л) ИР. Добавляют 5 мл соляной кислоты (~250 г/л) ИР и начинают продувать через раствор
диоксид углерода, продолжая продувание в течение всего определения. Через 3 мин добавляют 30,0 мл раствора трихлорида титана (0,1 моль/л) ТР и 3 мл раствора тиоцианата калия (200 г/л) ИР. Оставляют на 15 мин и титруют избыток трихлорида титана раствором железа (III) аммония сульфата (0,1 моль/л) ТР. Каждый миллилитр трихлорида титана (0Л моль/л) ТР соответствует 4,788 мг C10H13N3O5S.

Posted on at 23:23 In N | Комментарии RSS