Наша реклама

Поиск

Neostigmini metilsulfas

Posted 7/21/2009 в 11:22:15 ПП

НЕОСТИ ГМИНА МЕТИЛ СУЛЬФАТ
Молекулярная формула. Ci3H22N206S.

Относительная молекулярная масса. 334,4.
Химическое наименование, (лг-гидроксифенил)триметиламмония метилсульфата диметилкарбамат; 3-[[ (диметиламино)ка'рбонил] окси]-7У,Л/,7У-трИ1метил1бензоламиниума метилсульфат; per. № CAS 51-60-5.
Описание. Белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Очень легко растворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР.
Категория. Холинергическое средство.
Хранение. Неостигмина метилсульфат следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Неостигмина метилсульфат содержит не менее 98,0 и не более 100,5% C13H22N2O6S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и Г, либо испытания Б, В и Г.
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом неостигмина метилсульфата СО, или спектру сравнения неостигмина метилсульфата.
Б. Смотри тест, описанный ниже под заголовком «Посторонние примеси». Пятно, которое дает раствор Б, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор В.
В. Нагревают 0,05 г испытуемого вещества с 0,4 г калия гид-роксида Р и 2 мл этанола (~750 г/л) ИР 3 мин на водяной бане. Доводят до первоначального объема этанолом (~750 г/л) ИР, охлаждают и добавляют 2 мл воды и 2 мл диазобензолдисульфоновой кислоты ИР; появляется красное окрашивание.
Г. Перемешивают 20 мг испытуемого вещества с 0,5 г натрия карбоната Р и нагревают до плавления в маленьком тигле: кипятят расплавленную массу с 10 мл воды до ее расщепления, затем фильтруют. Добавляют к фильтрату 0,2 мл раствора йода ИР1, нагревают до кипения, подкисляют соляной кислотой (~70 г/л) ИР и удаляют избыток йода кипячением; полученный раствор дает характерную для сульфатов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 132).
Температурный интервал плавления. 144—149°С (после высушивания при 105 °С в течение 3 ч).
Хлориды. Растворяют 0,20 г испытуемого вещества в 10 мл воды, добавляют 1 мл азотной кислоты (~130 г/л) ИР и 1 мл раствора нитрата серебра (40 г/л) ИР; сразу же не должно быть опалесценции.
Сульфаты. Растворяют 0,20 г испытуемого вещества в 10 мл
воды, добавляют 1,5 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и
1 мл раствора хлорида бария (50 г/л) ИР; не должна быстро появиться мутность.
Прозрачность и окраска раствора. Раствор 0,20 г испытуемого вещества в 10 мл воды прозрачен и окрашен не более интенсивно, чем стандартный окрашенный раствор Кч1 при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 10 мг/г.
Кислотность. Растворяют 0,20 г испытуемого вещества в 10 мл воды и добавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина в этаноле ИР; испытательный раствор бесцветный. Добавляют 0,30 мл раствора гидроксида натрия (0,01 моль/л) ТР; раствор становится красным.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 67 объемов воды, 30 объемов метанола Р и 3 объемов диэтиламина Р (с этой подвижной фазой может быть применен и определенный тип предварительно покрытой пластинки). Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 3 растворов, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,10 мг неостигмина метилсульфата СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе теплого воздуха, опрыскивают ее 4-нитроанилином ИР2 и затем раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР. Снова высушивают пластинку в струе теплого воздуха, опрыскивают ее калия йодовисмутатом ИР2 и оценивают хромато-грамму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,15 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл воды, переносят раствор в аппарат для полумикродистилляции аммиака и добавляют 25 мл раствора гидроксида натрия (~400 г/л) ИР. Пропускают струю пара через смесь и собирают дистиллят в 50 мл серной кислоты (0,01 моль/л) ТР, пока общий объем не достигнет около 200 мл. Титруют избыток кислоты раствором гидроксида натрия (0,02 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор метилового красного в этаноле ИР. Повто-
ряют процедуру, но без испытуемого вещества; разница между результатами титрования представляет количество кислоты, необходимое для нейтрализации диметиламина, образовавшегося из неостигмина. Каждый миллилитр серной кислоты (0,01 моль/л) ТР соответствует 6,688 мг C13H22N2O6S.

Posted on at 23:22 In N | Комментарии RSS