Наша реклама

Поиск

Natrii valproas

Posted 7/20/2009 в 11:19:50 ПП

НАТРИЯ ВАЛЬПРОАТ
Молекулярная формула. C8Hi5Na02.

Относительная молекулярная масса. 166,2.
Химическое наименование. Натрия 2-пропилвалерат; натрия 2-пропилпентаноат; per. № CAS 1069-66-5.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Легко растворим в воде и этаноле (~750 г/л) ИР.
Категория. Противоэпилептическое средство.
Хранение. Натрия вальпроат следует хранить в хорошо укупоренной таре.
Дополнительная информация. Натрия вальпроат расплывается на воздухе.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Натрия вальпроат содержит не менее 98,0 и не более 101,0% C8Hi5Na02 в пересчете па высушенное вещество.
Подлинность
А. Растворяют 0,5 г испытуемого вещества в 5 мл воды, добавляют 5 мл хлороформа Р и 1 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР, энергично встряхивают в течение 1 мин, дают слоям разделиться, высушивают нижний слой безводным сульфатом натрия Р, фильтруют и выпаривают досуха. Проводят испытание с тонким слоем полученного остатка, как описано в разделе «Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом вальпроевой кислоты СО, или спектру сравнения вальпроевой кислоты.
Б. Растворяют 0,5 г испытуемого вещества в 5 мл воды и добавляют 1 мл раствора нитрата кобальта (II) (100 г/л) ИР;
образуется пурпурный осадок, растворимый в тетрахлориде углерода Р.
В. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл дает характерную для натрия реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 132).
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Мышьяк. Используют раствор 5,0 г испытуемого вещества в 35 мл воды и проводят определение, как описано в разделе «Испытание на мышьяк» (т. 1, с. 139); содержание мышьяка не более 2 мкг/г.
Хлориды. Растворяют 1,20 г испытуемого вещества в смеси 2 мл азотной кислоты (^— 130 г/л) ИР и 20 мл воды и проводят определение, как описано в разделе «Испытание на хлориды» (т. 1, с. 132); содержание хлоридов не более 0,2 мг/г.
Железо. Готовят раствор 0,2 г испытуемого вещества в 40 мл воды и проводят определение, как описано в разделе «Испытание на железо» (т. 1, с. 138); не более 50 мкг/г.
Сульфаты. Растворяют 2,5 г испытуемого вещества в 20 мл воды и проводят определение, как описано в разделе «Испытание на сульфаты» (с. 1, с. 133); содержание сульфатов не более 0,2 мг/г.
Прозрачность и окраска раствора. Опалесценция раствора 2,0 г испытуемого вещества в 10 мл свободной от диоксида углерода воды Р не должна быть более интенсивной, чем опалесценция стандартного раствора ИР, и раствор должен быть бесцветным.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 20 мг/г.
Кислотность или щелочность. Растворяют 2,0 г испытуемого вещества в 20 мл свободной от диоксида углерода воды Р и добавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина в этаноле ИР: требуется не более 1,5 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР или 1,5 мл соляной кислоты (0,1 моль/л) ТР для достижения среднего значения индикатора (розовый цвет).
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Газовая хроматография» (т. 1, с. 105), используя 3 раствора:
Раствор 1. 0,20 мг октановой кислоты Р (внутренний стандарт) в 1 мл дихлорметана Р.
Раствор 2. Растворяют 0,50 г испытуемого вещества в 10 мл воды, подкисляют серной кислотой (~190 г/л) ИР и встряхивают с тремя порциями дихлорметана Р, по 20 мл каждая. Промывают собранные вместе дихлорметаповые экстракты 10 мл воды, встряхивают с безводным сульфатом натрия Р, фильтруют и выпаривают фильтрат при температуре не выше 30 °С до объема около 10 мл, используя роторный испаритель.
Раствор 3. Растворяют 0,50 г испытуемого вещества в 10 мл смеси 2,0 мг октановой кислоты Р в 10 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР, подкисленной серной кислотой (.— 190 г/л) ИР и встряхивают с тремя порциями дихлорметана Р, по 20 мл каждая. Промывают собранные вместе дихлорметаповые экстракты 10 мл воды, встряхивают с безводным сульфатом натрия Р, фильтруют и выпаривают фильтрат при температуре не выше 30°С до объема около 10 мл, испульзуя роторный испаритель.
Для испытания используют стеклянную колонку высотой 1,5 м и внутренним диаметром 0,4 см, заполненную соответствующим количеством сорбента, представляющего собой 15 г смеси из эфира макроголя-20М и тетрафталевой кислоты, а также 1 г фосфорной кислоты (~1440 г/л) ИР, нанесенные на 84 г промытой кислотой силанизированной диатомовой подложки Р (150—180 мкм). Колонку выдерживают при температуре 170°С, используя газ-носитель азот Р, применяют пламенно-ионизационный детектор. На хроматограмме раствора 3 общая площадь всех пиков, кроме площади основного пика и пиков, соответствующих растворителю и внутреннему стандарту, не должна превышать площадь пика, соответствующего внутреннему стандарту.
Количественное определение. Растворяют около 0,25 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, добавляют 0,15 мл раствора 1-нафтолбензеипа в уксусной кислоте ИР в качестве индикатора и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 16,62 мг C8H15Na02.

Posted on at 23:19 In N | Комментарии RSS