Наша реклама

Поиск

Natrii stibogluconas

Posted 7/18/2009 в 11:15:22 ПП

НАТРИЯ СТИБОГЛЮКОНАТ
Состав. Натрия стибоглюконат — это соединение пятивалентной сурьмы неопределенного состава. Он представлен формулой СбНдЫагОдЗЬ, но обычно содержит менее 2 атомов натрия на каждый атом сурьмы.
Химическое наименование, d-глюконовой кислоты циклоэфир с сурьмяной кислотой (H8Sb209) (2: 1), тринатриевая соль, нона-гидрат; 2,4 :2/,4/-0-(окоидистибилидин)-бис-в-глюконовая кислота, БЬ^Ь'-диокоид, тринатриевая соль, нонагидрат; per. № CAS 16037-91-5.
Описание. Бесцветный, обычно аморфный порошок без запаха.
Растворимость. Очень легко растворим в воде; практически нерастворим в этаноле (~750 г/л) и ИР и эфире Р.
Категория. Средство для лечения лейшманиоза.
Хранение. Натрия стибоглюконат следует хранить в хорошо укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Натрия стибоглюконат содержит не менее 30,0 и не более 34,0% всей сурьмы в пересчете па высушенное вещество.
Подлинность
А. Нагревают небольшое количество испытуемого вещества; оно обугливается, не плавясь. Растворяют остаток в уксусной кислоте (~60 г/л) ИР; он дает характерную для натрия реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 131).
Б. Растворяют 0,5 г испытуемого вещества в 10 мл воды и добавляют несколько капель водорода сульфида ИР; образуется оранжевый осадок, который растворяется в растворе гидрокси-да натрия (~80 г/л) ИР.
В. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл правовращающий.
Хлориды. Растворяют 2,5 г испытуемого вещества в смеси 50 мл воды, 2 мл азотной кислоты (— 130 г/л) ИР и 75 мл ацетатного буфера рН 5,0 ИР. Титруют раствором нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометри-чески; требуется не более 3,0 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 130 °С и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.); потеря не более 150 мг/г.
Окраска и рН раствора. Растворяют 0,3 г испытуемого вещества в 10 мл воды и нагревают раствор в автоклаве при пониженном давлении (около 70 кПа) в течение 30 мин; раствор бесцветный или почти бесцветный и его рН составляет 5,0—5,6.
Трехвалентная сурьма. Растворяют 2,0 г испытуемого вещества в 30 мл воды, добавляют 15 мл соляной кислоты (~250 г/л) ИР и титруют раствором бромата калия (0,00833 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора метиловый оранжевый ИР; требуется не более 1,3 мл раствора бромата калия (0,00833 моль/л) ТР.
Неспецифическая токсичность. Проводят испытание, как описано в разделе «Неспецифическая токсичность» (т. 1, с. 176), используя 10 мышей, которых перед этим не кормили по крайней мере 17 ч, и вводя каждой внутривенно 0,3 мл раствора, содержащего количество, соответствующее 28 мг всей сурьмы в 1 мл стерильной воды Р. После инъекции дают мышам пищу и воду. Наблюдают за мышами в течение 24 ч. Вещество отвечает требованиям в отношении неспецифической токсичности, если в течение этого времени не погибнет ни одна из мышей. Если одна из мышей умрет, то повторяют испытание. Образец отвечает требованиям: если ни одна из мышей второй группы не погибнет в течение 24 ч.
Количественное определение. Помещают около 0,25 г испытуемого вещества (точная навеска) в длинногорлую колбу объемом 300 мл, добавляют 10 мл азотной кислоты (~1000 г/л) ИР и 5 мл серной кислоты (— 1760 г/л) ИР и осторожно нагревают на небольшом пламени, постоянно вращая колбу; снимают колбу с огня с началом первой интенсивной реакции и ждут ее завершения. Продолжают нагревать до появления белых паров и дают жидкости остыть. Добавляют 1 мл азотной кислоты (~1000 г/л) ИР и снова нагревают до появления белых паров. Добавляют 1 г аммония сульфата Р, вновь нагревают до исчезновения паров, тщательно охлаждают и добавляют 1 г винной кислоты Р и 60 мл воды. К прозрачному почти бесцветному раствору добавляют 1 г калия йодида Р и аккуратно кипятят раствор в течение 5 мин или пока не выделится свободный йод и жидкость не приобретет чисто желтый цвет. Охлаждают, добавляют раствор гидроксида натрия (~400г/л) ИР до тех пор, пока раствор не станет щелочным (около 15 мл), снова охлаждают, подкисляют серной кислотой (— 100 г/л) ИР, пока раствор не станет кислым, добавляют избыток раствора гидрокарбопата натрия Р и титруют раствором йода (0,02 моль/л) ТР, используя при необходимости в качестве индикатора крахмал ИР. Каждый миллилитр раствора йода (0,02 моль/л) ТР соответствует 2,435 мг всей сурьмы.

Posted on at 23:15 In N | Комментарии RSS