Наша реклама

Поиск

Natrii cromoglicas

Posted 7/16/2009 в 11:11:05 ПП

НАТРИЯ КРОМОГЛИКАТ
Молекулярная формула. С23Н14Na2O11.

Относительная молекулярная масса. 512.3.
Химическое наименование. Динатрий 5,5'-[ (2-г«дрокситримети-лен)диокси]бИ'с[4-оксо-4Я-1-'бснзоп1иран-2-карбоксилат]; динатрий 5,5'-[ (2-гидрокси-1,3-пропандиил) бис (окон) ]-бис|.4-оксо-4Я-1-бензопиран-2-карбоксилат]; per. № CAS 15826-37-6.
Описание. Белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Легко растворим в воде; мало растворим в метаноле Р; очень мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Средство для лечения бронхиальной астмы.
Хранение. Натрия кромогликат следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Натрия кромогликат гигроскопичен.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Натрия кромогликат содержит не менее 98,0 и не более 101,0% СгзНнЫагОп в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и Г, либо испытания Б, В и Г.
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стан-
дартным образцом натрия кромогликата СО, или спектру сравнения натрия кромогликата.
Б. Смотри тест, описанный ниже под заголовком «Посторонние примеси». Пятно, которое дает раствор Б, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор В.
В. Растворяют 5 мг испытуемого вещества в 0,5 мл метанола Р и добавляют 3 мл 4-аминоантипирина ИР1 и оставляют на 5 мин; появляется интенсивное желтое окрашивание.
Г. Испытуемое вещество дает характерные для натрия реакции, описанные в разделе «Общие испытания па подлинность» (т. 1, с. 131). Для реакции Б готовят раствор испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Оксалаты. Растворяют 0,10 г испытуемого вещества в 20 мл воды, добавляют 5,0 мл раствора салицилата железа ИР и количество воды, достаточное для получения 50 мл раствора; поглощение этого раствора при длине волны около 470 им не менее, чем раствора, содержащего 0,35 мг щавелевой кислоты Р, приготовенного аналогичным образом.
Потеря при высушиваниии. Высушивают до постоянной массы при 100 °С и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.); потеря не более 100 мг/г.
Кислотность или щелочность. Растворяют 1,0 г испытуемого вещества в 25 мл свободной от диоксида углерода воды Р и добавляют 0,1 мл раствора бромтимолового синего в этаноле ИР; для достижения среднего значения индикатора (зеленый цвет) требуется не более 0,25 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР или 0,25 мл соляной кислоты (0,1 моль/л) ТР.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4, пластинку не нагревают и оставляют на ночь при комнатной температуре. В качестве подвижной фазы используют смесь 9 объемов хлороформа Р, 9 объемов метанола Р и 2 объемов ледяной уксусной кислоты Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 3 растворов в смеси 1 объема ацетона Р, 4 объемов тетрагидрофурана Р (которая предварительно была освобождена от стабилизатора путем пропускания через колонку с подходящим оксидом алюминия) и 6 объемов воды, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,10 мг натрия кромогликата СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей остыть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, движущееся впереди основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,18 г испытуемого вещества (точная навеска) в смеси 25 мл пропиленгли-коля Р и 5 мл 2-пропанола Р, слегка нагревая, охлаждают и добавляют 30 мл диоксана Р. Титруют раствором хлорной кислоты в диоксане (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически методом А, описанным в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр раствора хлорной кислоты в диоксане (0,1 моль/л) ТР соответствует 25,62 мг С23Н14Na2O11.

Posted on at 23:11 In N | Комментарии RSS