Наша реклама

Поиск

Methylthioninii chloridum

Posted 7/12/2009 в 3:48:33 ДП

МЕТИЛТИОНИНИЯ ХЛОРИД
Молекулярная формула. Ci6H18ClN3S (безводный); Ci6Hi8ClN3Sx ХЗН20 (тригидрат).
Относительная молекулярная масса. 319,9 (безводный); 373,9 (тригидрат).
Химическое наименование. С.1. Основной синий 9; 3,7-бис(ди-метилгмино)фенотиазин-5-иума хлорид; per. № CAS 61-73-4 безводный. С.1. Основной синий 9 тригидрат; 3,7-бис(диметилами-но)фенотиазин-5-иума хлорида тригидрат; per. № CAS 7220-79-3 тригидрат.
Синоним. Метиленовый синий.
Описание. Темно-зеленые кристаллы с металлическим блеском или темно-зеленый кристаллический порошок; без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Умеренно растворим в воде; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и хлороформе Р; практически нерастворим в эфире Р.
Категория. Антидот.
Хранение. Метилтиониния хлорид следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Метилтиониния хлорид гигроскопичен.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Метилтиониния хлорид содержит не менее 97,0 и не более 101,0% C16Hi8ClN3S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества с концентрацией 5 мкг/мл в соляной кислоте (~70 г/л) ИР при наблюдении между 230 и 800 нм дает 4 максимума при длинах волн около 258, 288, 680 и 745 нм.
Б. Растворяют 1 мг испытуемого вещества в 10 мл воды; получается темно-синий раствор. Добавляют 2,0 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и 0,25 г порошка цинка Р; раствор обесцвечивается; фильтруют и выставляют фильтрат на воздух; вновь появляется синее окрашивание.
B. Перемешивают 0,05 г испытуемого вещества с 0,5 г безводного натрия карбоната Р в фарфоровом тигле. Осторожно нагревают смесь до красного свечения в течение 10 мин. Охлаждают, растворяют остаток в 10 мл азотной кислоты (~130г/л) ИР и фильтруют. Фильтрат дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Медь или цинк. Прокаливают 1,0 г испытуемого вещества в фарфоровом тигле, используя возможно низкую температуру,
пока не окислится весь углерод. Охлаждают остаток, добавляют 15 мл азотной кислоты (—130 г/л) ИР и кипятят 5 мин. Отдельно готовят раствор сравнения, прокипятив в течение 5 мин количество раствора сульфата меди (II) Р, соответствующее 20 мкг Си, с 15 мл азотной кислоты (~130 г/л) ИР. Отдельно фильтруют охлажденные испытательный раствор и раствор сравнения, и промывают остатки 10 мл воды. Собирают вместе фильтрат и промывную жидкость испытательного раствора и аналогично собирают вместе фильтрат и промывную жидкость раствора сравнения; добавляют к каждому из растворов избыток аммиака (—100 г/л) ИР и фильтруют растворы в мерные колбы объемом 50 мл. Промывают осадки малыми порциями воды, добавляя промывную жидкость к фильтратам; разводят содержимое каждой колбы до объема колбы водой, тщательно перемешивая. К 25 мл каждого из растворов добавляют 10 мл водорода сульфида ИР; в течение 5 мин не должно появиться мутности (отсутствие цинка) и темное окрашивание испытательного раствора не должно быть интенсивнее, чем раствора сравнения (содержание меди не более 0,20 мг/г).
Железо. Перемешивают 4 г испытуемого вещества с 200 мл воды в длинногорлой с круглым основанием колбе, добавляют 15 мл азотной кислоты (—1000 г/л) ИР, осторожно доводят до кипения и продолжают кипячение, пока объем жидкости не уменьшится приблизительно до 20 мл. Дают остыть, добавляют 10 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР и перемешивают. Нагревают до кипения и добавляют последовательно малые порции азотной кислоты (~1000г/л) ИР, охлаждая перед добавлением каждой порции, пока не получится бесцветный раствор. Нагревают до тех пор, пока не станут выделяться белые пары; если на этой стадии раствор темнеет, продолжают добавлять азотную кислоту (—1000 г/л) ИР, затем нагревают до появления белых паров. Дают бесцветному раствору остыть, добавляют 25 мл насыщенного раствора аммония оксалата Р воде и кипятят, пока легкая пена полностью не исчезнет. Охлаждают, разводят до 50 мл водой; 5 мл разведенного раствора отвечают требованиям, изложенным в разделе «Испытание на железо» (т. 1, с. 138); не более 0,10 мг/г.
Сульфатная зола. Не более 10 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105°С; потеря не менее 80 и не более 220 мг/г.
Посторонние красители. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента смесь силикагеля Р1 и равных объемов раствора первичного кислого фосфата калия (27,2 г/л) ИР
и раствора динатрийфосфата (28,4 г/л) ИР. В качестве подвижной фазы используют смесь 20 объемов 1-пропанола Р, 4 объемов безводной муравьиной кислоты Р и 1 объема воды. Наносят на пластинку 2 мкл раствора 25 мг испытуемого вещества в количестве метанола Р, достаточном для получения 10 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в сушильном шкафу при 105°С. При значении Rf около 0,5 появляются 3—4 пятна, расположенные очень близко друг к другу, причем нижнее пятно фиолетового цвета, а остальные красные, интенсивность окраски пятен увеличивается в восходящем порядке. Другие пятна не определяются.
Количественное определение. Помещают около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеска) в мерную колбу объемом 100 мл, растворяют в 30 мл воды, нагревая на водяной бане, и дают раствору остыть. Добавляют, встряхивая, 50 мл раствора би-хромата калия (0,0167 моль/л) ТР, разводят до объема колбы водой и перемешивают. Периодически встряхивают в течение 10 мин и фильтруют; удаляют первые 20 мл фильтрата. Помещают 50 мл фильтрата в колбу с притертой пробкой, добавляют 40 мл серной кислоты (^—190 г/л) ИР и 1 г калия йодада Р, перемешивают и оставляют закрытую колбу в темном месте на 5 мин. Добавляют 100 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора крахмал ИР, пока не появится сине-зеленое окрашивание. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества, и при необходимости вносят поправки в методику. Каждый миллилитр раствора бихромата калия (0,0167 моль/л) ТР соответствует 10,66 мг Ci6Hi8ClN3S.

Posted on at 3:48 In M | Комментарии RSS