Наша реклама

Поиск

Levonorgestrelum

Posted 7/10/2009 в 3:35:16 ДП

ЛЕВОНОРГЕСТРЕЛ

Молекулярная формула. C2iH2802.

Относительная молекулярная масса. 312,5.

Химическое наименование. (—)-13-этил-17-гидрокси-18,19-динор-17а-прегн-4-ен-20-ин-3-он; per. № CAS 797-63-7. Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в хлороформе Р; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и эфире Р.
Категория. Контрацептив.
Хранение. Левоноргестрел следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Левоноргестрел содержит не менее 98,0 и не более 102,0% C2iH2802 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом левоноргестрела СО, или спектру сравнения левоноргестрела.
Б. Смотри тест, описанный ниже под заголовком «Посторонние примеси». Основное пятно, которое дает раствор Б, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор В.
B. Температура плавления около 236 °С.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в хлороформе Р с концентрацией 10 мг/мл: [а\™°в= от —30,0 до — 35,0 °С.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105°С; потеря не более 5,0 мг/г.
Кислотность или щелочность. Растворяют 0,10 г испытуемого вещества в 30 мл безводного этанола Р и добавляют 0,5 мл раствора метилового красного в этаноле ИР; требуется не более 0,15 мл раствора гидроксида натрия (0,01 моль/л) ТР для получения желтой окраски и не более 0,30 мл соляной кислоты (0,01 моль/л) ТР для получения красной окраски.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 8 объемов хлороформа Р и 2 объемов ацетона Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 3 растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,10 мг левоноргестрела СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей, опрыскивают смесью 50 мл метанола Р и 10 мл серной кислоты (^—1760 г/л) ИР и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Этиниловая группа. Растворяют около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) примерно в 40 мл тетрагидрофура-
на Р. Добавляют 10 мл раствора нитрата серебра (100 г/л) ИР и титруют раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически, используя стеклянный электрод и электрод из каломели, который содержит в качестве электролита раствор нитрата калия. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества, и при необходимости вносят в методику поправки. Каждый миллилитр раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 2,503 мг —С = СН; содержание этиниловой группы не менее 87,1 и не более 81,8 мг/г.
Количественное определение. Растворяют около 0,05 г испытуемого вещества (точная навеска) в количестве метанола Р, достаточном для получения 100 мл; разводят 2,0 мл этого раствора до 100 мл тем же растворителем. Измеряют поглощение разведенного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 241 нм. Рассчитывают содержание C2iH2802 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом левоноргестрела СО, исследованного одновременно аналогичным образом. В правильно откалиброванном спектрофотометре поглощение раствора сравнения должно быть 0,54± ±0,03.

Posted on at 3:35 In L | Комментарии RSS