Наша реклама

Поиск

Рекомендуемая методика

Posted 6/14/2009 в 3:28:10 ДП

В пробирку помещают 3—4 капли испытуемой жидкости (или эквивалентное количество твердого вещества). Капиллярную трубку вносят в пробирку (заплавленным концом вниз) и помещают пробирку в нагревательную баню таким образом, чтобы ее нижний конец находился на уровне середины шарика термометра. Быстро и при постоянном перемешивании нагревают баню до температуры около 10 СС ниже ожидаемой точки кипения, затем регулируют подъем температуры таким образом, чтобы он составлял 1—2°С в минуту. Во время нагревания от нижнего конца капиллярной трубки начинают отделяться пузырьки воздуха, вначале медленно, а затем, по мере приближения к точке кипения, — быстрее. Отмечают температуру, при которой пузырьки отделяются в виде ровной быстрой струйки, и затем уменьшают нагревание,, чтобы температура бани понижалась со скоростью 1—2СС в минуту. Отмечают температуру, при которой отделение пузырьков прекращается. За точку кипения принимают среднюю величину этих двух температур, внося поправку на выступающий столбик термометра и отклонение от нормального атмосферного давления. Поправку на выступающий столбик термометра получают, как описано в разделе А для определения температуры плавления и температурного интервала плавления измельчаемых веществ. Если определение выполнено при барометрическом давлении, отличающемся от 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), к значению температуры прибавляют следующую поправку:
r(р—P1), где р — стандартное барометрическое давление;
P1 — барометрическое давление, отмеченное на ртутном
барометре без учета температуры воздуха; r — инкремент температуры кипения, указанный ниже. Если величина давления отмечается по барометру, отка-либров энному в килопаскалях, используют следующие данные: р= 101,3;
r = 0,3 (инкремент температуры кипения при повышении давления на 1 кПа), если в статье нет специальных указаний.
Если величина давления отмечается по барометру, откалиброванному в миллиметрах ртутного столба, используют следующие данные:
р=760;
r = 0,04 (инкремент температуры кипения при повышении давления на 1 мм рт. ст.), если в статье нет специальных указаний.