Наша реклама

Поиск

Hydroxocobalamini chloridum, Hydroxocobalamini sulfas

Posted 7/9/2009 в 2:25:43 ДП

ГИДРОКСОКОБАЛАМИНА ХЛОРИД ГИДРОКСОКОБАЛАМИНА СУЛЬФАТ
Молекулярная формула. C62H9oClCoNi30,5P; Ci24Hi8oCo2N26034P2S.

Относительная молекулярная масса. 1383 (гидроксокобалами-на хлорид); 2791 (гидроксокобаламина сульфат).
Химическое наименование. Кобинамида дигидроксид дигидро-фосфат (эфир), моно(внутренняя соль), З'-эфир с 5,6-диметил-1-а-п-рибофуранозилбензимидазолом моногидрохлоридом; кобинамида дигидроксид дигидрофосфат (эфир), моно (внутренняя соль), З'-эфир с 5,6-диметил-1-а-п-рибофуранозил-1Я-бенз-имидазолом моногидрохлоридом; Соа-[а-(5,6-диметилбензими-дазолил)]-Ссф-гидроксокобамида хлорид; per. № CAS 59461-30-2.
Кобинамида дигидроксид дигидрофосфат (эфир), моно (внутренняя соль), З'-эфир с 5,6-диметил-1-а-в-рибофуранозилбенз-имидазола сульфатом (соль) (2:1); кобинамида дигидроксид дигидрофосфат (эфир), моно (внутренняя соль), З'-эфир с 5,6-диметил-1 -a-D-рибофуранозил-1 Я-бензимидазолом сульфатом (соль) (2:1); 2(Соа-[а-(5,6-диметилбензимидазолил)]-Со[3-гидроксокобамид) сульфат (соль) (2:1).
Описание. Темно-красные кристаллы или красный кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Растворим в воде.
Категория. Средство для лечения анемии.
Хранение. Гидроксокобаламина хлорид или сульфат следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в прохладном месте.
Указание на этикетке. На этикетке должно быть указано, является ли вещество хлоридной или сульфатной солью.
Дополнительная информация. Даже в темноте гидроксокобаламина хлорид и гидроксокобаламина сульфат постепенно разлагаются во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Гидроксокобаламина хлорид содержит не менее 96,0 и не более 102,0% C62H90CIC0N13O15P в пересчете на высушенное вещество; гидроксокобаламина сульфат содержит не менее 96,0 и не более 102,0% C124H180C02N26O34P2S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
А. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в ацетатном буфере рН 4,5 ИР с концентрацией 40 мкг/мл при наблюдении между 230 и 550 нм дает 3 максимума при длинах волн около 274, 351 и 525 нм; отношение поглощения слоя в 1 см при 525 нм к таковому при 351 нм составляет около 0,34, а отношение поглощения при 274 нм к таковому при 351 нм — около 0,80.
Б. Осторожно нагревают около 2 мг испытуемого вещества в фарфоровом тигле с несколькими каплями серной кислоты (~1760 г/л) ИР, пока не образуется слегка синеватый остаток. Охлаждают, добавляют 0,05 мл воды и затем несколько капель насыщенного раствора тиоцианата аммония Р; появляется сине-зеленое окрашивание.
В. Помещают около 2 мг испытуемого вещества в колбу с притертой пробкой объемом 100 мл растворяют в 2 мл воды и добавляют 5 мл фосфорной кислоты ( — 1440 г/л) ИР. Помещают в колбу стеклянную пробирку с плоским дном диаметром 1 см и высотой 2 см, содержащую 1 мл раствора карбоната лития в тринитрофеноле ИР. Закрывают колбу и выставляют ее на 4 ч на яркий свет; цвет реагента в стеклянной пробирке не изменяется (в отличие от цианокобаламина).
Г. Для хлоридной соли готовят раствор с концентрацией 20 мг/мл. Он дает характерную для хлоридов реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129). Для сульфатной соли готовят раствор с концентрацией 20 мг/мл. Он дает характерную для сульфатов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 132).
Потеря при высушивании. Высушивают при 100СС и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.) в течение 2 ч; потеря хлоридной соли 80—120 мг/г, а сульфата — 80—160 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества Р с концентрацией 20 мг/мл в свободной от диоксида углерода воде составляет 8,0—10,0.
Другие кобаламины. Проводят испытание, как описано в разделе «Хроматография на колонках» (т. 1, с. 100), встряхивая 20 г диэтиламиноэтилцеллюлозы Р с 200 мл раствора гидрок-сида натрия (0,5 моль/л) ТР, разводят водой до получения гомогенной суспензии, дают ей осесть и удаляют надосадочную жидкость. Используя подходящий фильтр, промывают водой, пока промывные воды не станут свободны от щелочи, затем переносят сорбент в трубку высотой 22 см и диаметром 1,2 см, снабженную запорным краном. Дают осесть и спускают жидкость, пока сорбент не опустится до 14 см. Промывают водой, пока рН элюата не сравняется с рН воды.
Аналогичным образом заполняют вторую колонку, готовя суспензию из карбоксиметилцеллюлозы Р в соляной кислоте (0,5 моль/л) ТР, разводят водой, дают осесть и удаляют надосадочную жидкость. Используя подходящий фильтр, промывают водой, пока промывные воды не освободятся от кислоты, затем переносят сорбент в трубку высотой 22 см и диаметром 1,2 см, снабженную запорным краном. Дают осесть и спускают жидкость, пока сорбент не опустится до 10 см. Промывают водой, пока рН элюата не сравняется с рН воды.
Закрывают каждую колонку пробкой из стекловаты и сливают жидкость до тех пор, пока над сорбентами не останется лишь тонкий слой воды.
Помещают колонку с диэтиламиноэтилцеллюлозой над другой колонкой так, чтобы эффлюент попадал в карбоксиметил-целлюлозу.
Точно взвешивают около 0,05 г испытуемого вещества, растворяют его в 20 мл воды, подкисляют количеством соляной кислоты (—70 г/л) ИР, достаточным для получения рН 4,0. Наносят этот раствор на колонку с диэтиламиноэтилцеллюлозой и дают ему протечь через обе колонки, удаляя первый бесцветный элюат. Элюируют водой, рН которой предварительно была доведена до 4,0 соляной кислотой (~70 г/л) ИР. Собирают окрашенный элюат в мерную колбу объемом 50 мл и доводят до указанного объема водой. Измеряют поглощение этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 361 нм и рассчитывают содержание других кобаламинов в мг/г, используя коэффициент поглощения 20,7 (Л{%м = 207); не более 30 мг/г.
Кислотные примеси. Промывают колонку с диэтиламиноэтилцеллюлозой, приготовленную для вышеописанного испытания на другие кобаламины, раствором хлорида натрия (10 г/л) ИР, собирая 50 мл элюата. Измеряют поглощение этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме между 351 и 361 нм и рассчитывают содержание кислотных примесей в мг/г, используя величину поглощаемости 19,0 (•А11%м = 190); не более 30 мг/г.
Количественное определение
Растворы необходимо защищать от действия света в течение всего испытания.
Растворяют около 20 мг испытуемого вещества (точная навеска) в количестве ацетатного буфера рН 4,5 ИР, достаточном для получения 500 мл. Измеряют поглощение этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 351 нм и рассчитывают содержание C62H9oClCoNi30i5P или Ci24Hi8oCo2N26034P2S, используя коэффициент поглощения 19,0 и 18^8 соответственно (•<411%м = 190 или 188 соответственно).

Posted on at 2:25 In H | Комментарии RSS