Наша реклама

Поиск

Hydrocortisoni natrii succinas

Posted 7/8/2009 в 2:23:31 ДП

ГИДРОКОРТИЗОНА НАТРИЯ СУКЦИНАТ
Молекулярная формула. C25H33Na08.

Относительная молекулярная масса. 484,5.
Химическое наименование. Кортизол 21-(натрия сукцинат); 21- (3 - карбокси-1-оксопропокси) -11р,17-дигидроксипрегн - 4-ен-3,20-диона однонатриевая соль; per. № CAS 125-04-2.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или аморфное твердое вещество без запаха.
Растворимость. Легко растворим в воде; растворим в 34 частях этанола (~750 г/л) ИР и 200 частях безводного этанола Р; практически нерастворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Гормон коры надпочечников.
Хранение. Гидрокортизона натрия сукцинат следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Гидрокортизона натрия сукцинат гигроскопичен. Даже в темноте он постепенно разлагается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Гидрокортизона натрия сукцинат содержит не менее 97,0 и не более 103,0% С25Н3з№08 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному состан-
дартным образцом гидрокортизона натрия сукцината СО, или спектру сравнения гидрокортизона натрия сукцината.
Б. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы свежеприготовленную смесь 3 объемов 1-бутанола Р, 1 объема уксусного ангидрида Р и 1 объема воды. Наносят на пластинку отдельно по 2 мкл каждого из 2 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 2,5 мг стандартного образца гидрокортизона натрия сукцината СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей, опрыскивают ее смесью 10 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР и 90 мл этанола (~750 г/л) ИР, нагревают 10 мин при 120°С, дают остыть и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б.
В. Испытуемое вещество дает характерные для натрия реакции, описанные в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 131). При проведении реакции готовят раствор с концентрацией 20 мг/мл.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в этаноле (~750 г/л) ИР с концентрацией 10 мг/мл и пересчитывают на высушенное вещество; [a]t?°c = от +135 до +145°С.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105°С; потеря не более 30 мг/г.
Посторонние стероиды. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы — смесь 77 объемов дихлорметана Р, 15 объемов эфира Р, 8 объемов метанола Р и 1,2 объема воды. Наносят на пластинку отдельно по 1 мкл каждого из 2 растворов в смеси равных объемов хлороформа Р и метанола Р, содержащих (А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,15 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей, затем нагревают 10 мин при 105°С; дают остыть, опрыскивают раствором тетразолия синего в растворе гидрок-сида натрия ИР и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Натрий. Растворяют, осторожно нагревая, около 1 г испытуемого вещества (точная навеска) в 75 мл ледяной уксусной кислоты Р. Добавляют 20 мл диоксана Р, 0,15 мл раствора кристаллического фиолетового в уксусной кислоте ИР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР. Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 2,299 мгЫа; содержание Na не менее 46,0 и не более 48,4 мг на 1 г в пересчете на высушенное вещество.
Количественное определение. Растворяют около 20 мг испытуемого вещества (точная навеска) в достаточном для получения 100 мл количестве воды; разводят 5 мл полученного раствора до 100 мл водой. Измеряют поглощение разведенного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 248 нм. Рассчитывают содержание C25H33Na08 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом гидрокортизона натрия сукцината СО, исследованного одновременно аналогичным образом. В правильно откалиброванном спектрофотометре поглощение раствора сравнения должно быть 0,34±0,02.

Posted on at 2:23 In H | Комментарии RSS