Наша реклама

Поиск

Hydralazini hydrochloride

Posted 7/8/2009 в 2:22:32 ДП

ГИДРАЛАЗИНА ГИДРОХЛОРИД
Молекулярная формула. C8H8N4-HC1.

Относительная молекулярная масса. 196,6.
Химическое наименование. 1-Гидразинфталазина моногидрохло-рид; 1 (2//)-фталазинона гидразона моногидрохлорид; per. № CAS 304-20-1.
Синоним. Апрессин.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Растворим в 25 частях воды; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; очень мало растворим в эфире Р.
Категория. Антигипертензивное средство.
Хранение. Гидралазина гидрохлорид следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Гидралазина гидрохлорид плавится с разложением при температуре около 275"С. Даже в темноте он постепенно разлагается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Гидралазина гидрохлорид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% C8H8N4-HC1 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества с. концентрацией 10 мкг/мл при наблюдении между 220 и 350 нм дает максимумы при длинах волн 240, 260, 303 и. 315 нм; поглощения в кюветах с толщиной слоя 1 см при этих длинах волн составляют соответственно 0,58, 0,54, 0,27 и 0,21.
Б. Растворяют 0,5 г испытуемого вещества в смеси 100 мл воды и 8 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР, добавляют 20 мл раствора нитрата натрия (10 г/л) ИР, оставляют на 10 мин и фильтруют. Промывают остаток водой и высушивают при 105СС; температура плавления около 210 °С.
B. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Вещества, нерастворимые в воде. Помещают 2,0 г испытуемого вещества в коническую колбу объемом 250 мл, добавляют 100 мл воды и встряхивают с помощью механического устройства в течение 30 мин. Фильтруют раствор через предварительно взвешенную воронку со стеклянным фильтром, промы-
вают колбу и смывают нерастворенный остаток в воронку. Промывают остаток тремя порциями воды, по 10 мл каждая, высушивают 3 ч при 105°С, охлаждают и взвешивают; масса остатка не более 10 мг (5 мг/г).
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают при комнатной температуре и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.) над пснтоксидом фосфора Р в течение 8 ч; потеря не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качеств^ сорбента силикагель Р1. Для приготовления подвижной фазы встряхивают смесь 2 объемов этилацетата Р, 2 объемов аммиака (—260 г/л) ИР и 8 объемов гексана Р, дают слоям разделиться и используют верхний слой. Для приготовления испытательного раствора растворяют 0,10 г испытуемого вещества в смеси 100 объемов метанола Р и 1 объема соляной кислоты (~420 г/л) ИР и разводят до 20 мл той же смесью растворителей; к 2,0 мл раствора добавляют 1,0 мл салицил-альдегида ИР, центрифугируют и сливают надосадочную жидкость (раствор А). Для приготовления раствора сравнения растворяют 25,0 мг гидразина сульфата Р в 10 мл воды и разводят до 100 мл смесью 1 объема соляной кислоты (~420 г/л) ИР и 100 объемов метанола Р; разводят 1,0 мл полученного раствора до 100 мл той же смесью растворителей. К 2,0 мл этого раствора добавляют 1,0 мл салицилальдегида ИР, центрифугируют и сливают надосадочную жидкость (раствор Б). Наносят на пластинку отдельно по 40 мкл каждого из растворов А и Б. После извлечения пластинки из хромато-графической камеры дают ей высохнуть на воздухе и опрыскивают ее 4-диметиламинобензальдегидом ИР6. Оценивают хро-матограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,15 г испытуемого вещества (точная навеска) в 25 мл воды, добавляют 25 мл соляной кислоты (—420 г/л) ИР, охлаждают до комнатной температуры и добавляют 5 мл хлороформа Р и титруют раствором йодата калия (0,05 моль/л) ТР, постоянно встряхивая, пока не исчезнет лиловая окраска йода в хлороформном слое. Конечное значение считается достигнутым тогда, когда хлороформный слой остается бесцветным по крайней мере в течение 5 мин. Каждый миллилитр раствора йодата калия (0,05 моль/л) ТР соответствует 9,832 мг C8H8N4-HC1.

Posted on at 2:22 In H | Комментарии RSS