Наша реклама

Поиск

Glibenclamidum

Posted 7/7/2009 в 2:20:39 ДП

ГЛИБЕНКЛАМИД
Молекулярная формула. С23Н28С1Мз05.

Относительная молекулярная масса. 494,0.
Химическое наименование. 1 - [[п- [2- (5-хлор- О- анизами-до) этил ] фенил ]сульфонил ] -3-цикло-гексил мочевина; Б-хлор-N-[4-[[[(циклогексиламино)карбонил]амино]сульфонил] - фенил]-этил] -2-метоксибензамид; 1 - [4- [2 - (5 - хлор - 2 - метоксибензами-до)этил]фенилсульфонил]-3-циклогексилмочевина: per. № CAS 10238-21-8.
Синоним. Глибурид.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде и эфире Р; мало растворим в этаноле (-750 г/л) ИР и метаноле Р; умеренно растворим в хлороформе Р.
Категория. Противодиабетическое средство.
Хранение. Глибенкламид следует хранить в хорошо укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Глибенкламид содержит не менее 98,5 и не более 101,0% C23H28C1N305 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфра-
-Г)
красный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом глибенкламида СО, или спектру сравнения глибенкламида.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в растворе соляной кислоты в метаноле (0,01 моль/л) ТР с концентрацией 0,10 мг/мл при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимум при длине волны около 300 нм и менее интенсивный максимум при длине волны около 275 нм; поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при 300 нм составляет около 0,63.
В. Температура плавления около 172°С.
Тяжелее металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 134); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105°С; потеря не более 10 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы — смесь 45 объемов хлороформа Р, 45 объемов циклогек-сана Р, 5 объемов этанола (~750 г/л) ИР и 5 объемов ледяной уксусной кислоты Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,05 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хрома-тографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска) в 100 мл горячего нейтрализованного этанола ИР и титруют не содержащим карбонатов раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества, и при необходимости вносят поправки. Каждый миллилитр не содержащего карбонатов раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 49,40 мг С2зН28СШ305.

Posted on at 2:20 In G | Комментарии RSS