Наша реклама

Поиск

Gallamini triethiodidum

Posted 7/6/2009 в 2:18:44 ДП

ГАЛЛАМИНА ТРИЭТИЙОДИД
Молекулярная формула. СзоН601з^Оз.

Относительная молекулярная масса. 891,5.
Химическое наименование, [р-фененилтрис(оксиэтилен) ]трис-[триэтила ммония] трийодид; 2,2',2"- [ 1,2,3-бензолтриилтрис (ок-си)1трис[А^,М-триэтилетанаминиум трийодид; 1,2,3-трис(2-ди-этиламиноэтокси)бензола триэтийодид; per. № CAS 65-29-2.
Описание. Белый или почти белый порошок без запаха. Растворимость. Очень легко растворим в воде; умеренно растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; очень мало растворим в хлороформе Р; практически нерастворим в эфире Р.
Категория. Миорелаксант.
Хранение. Галламина триэтийодид следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Галламина триэтийодид гигроскопичен.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Галламина триэтийодид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% СзоН6013Ыз03 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и Г, либо испытания Б, В и Г.
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом галламина триэтийодида СО, или спектру сравнения галламина триэтийодида.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в соляной кислоте (0,01 моль/л) ТР с концентрацией 10 мкг/мл при наблюдении между 220 и 350 нм дает максимум при длине волны около 225 нм; поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при этой длине волны между 0,50 и 0,55.
В. Растворяют 0,05 г испытуемого вещества в 5 мл воды и добавляют 1 мл калия-ртути йодида ИР; образуется желтый осадок.
Г. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 0,01 г/мл дает характерную для йодидов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 130). Прозрачность и окраска раствора. Свежеприготовленный раствор 0,20 г испытуемого вещества в 10 мл свободной от диоксида углерода воды Р прозрачен и при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 58), окрашен не более интенсивно, чем стандартный окрашенный раствор Жл1.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 15 мг/г.
Кислотность или щелочность. К 50 мл воды добавляют 0,2 мл раствора метилового красного в этаноле ИР и доводят рН до 6, добавляя или серную кислоту (0,01 моль/л) ТР или раствор гидроксида натрия (0,02 моль/л) ТР до появления желто-оранжевой окраски. Добавляют 1,0 г испытуемого вещества и для растворения встряхивают; для восстановления первоначальной оранжево-желтой окраски требуется не более 0,2 мл серной кислоты (0,01 моль/л) ТР, или раствора гидроксида натрия (0,02 моль/л) ТР.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента целлюлозу Р1, а в качестве подвижной фазы— смесь 17 объемов ледяной уксусной кислоты Р, 17 объемов воды и 66 объемов 1-бутанола Р. Наносят на пластинку
отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в этаноле (~750 г/л) ИР, содержащих (А) 5,0 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,05 мг испытуемого вещества в 1 мл. Дают подвижной фазе подняться на высоту 10 см. После извлечения пластинки из хроматографической камеры высушивают ее в струе теплого воздуха и опрыскивают раствором йодплатината калия ИР. На хроматограмме раствора А появляется вытянутое синее пятно, которое может быть двойным. Любое пятно выше основного, которое дает раствор А, не должно быть более интенсивным, чем основное пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска) в 40 мл ацетона Р и добавляют 15 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР. Титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 29,72 мг C30H60I3N3O3.

Posted on at 2:18 In G | Комментарии RSS