Наша реклама

Поиск

Fluorouracilum

Posted 7/6/2009 в 2:17:50 ДП

ФТОРУРАЦИЛ
Молекулярная формула. C4H3FN2O2.

Относительная молекулярная масса. 130,1.
Химическое наименование. 5-фторурацил; 5-фтор-2,4(1#,3#)-
пиримидиндион; per. № CAS 51-21-8.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок. Растворимость. Умеренно растворим в воде; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в хлороформе Р и эфире Р. Категория. Цитотоксическое средство.
Хранение. Фторурацил следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Фторурацил плавится с разложением при температуре около 282 °С. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: с фторурацилом следует обращаться осторожно, избегая его попадания на кожу и вдыхания.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Фторурацил содержит не менее 98,5 и не более 101,0% C4H3FN2O2 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б, В и Г.
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом фторурацила СО, или спектру сравнения фторурацила.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в ацетатном буфере рН 4,7 ИР с концентрацией 10 мкг/мл при наблюдении между 220 и 350 нм качественно сходен со спектром раствора стандартного образца фторурацила СО в ацетатном буфере рН 4,7 ИР с концентрацией 10,0 мкг/мл (дает максимум при длине волны около 266 нм и минимум при длине волны около 232 нм). Поглощения растворов при максимуме отличаются друг от друга не более чем на 3%. Поглощение слоя в 1 см при 266 нм около 0,54.
В. Нагревают 0,5 мл хромовой кислоты ИР в маленькой пробирке на водяной бане в течение 5 мин; раствор смачивает стенки пробирки, но не дает сальности. Добавляют около 3 мг испытуемого вещества и снова нагревают на водяной бане в течение 5 мин; раствор теперь не смачивает стенок пробирки.
Г. Растворяют 0,05 г в 5 мл воды, добавляют 1 мл раствора брома ИР1; окраска брома исчезает.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают при 80 °С и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.) над пен-токсидом фосфора Р в течение 4 ч; потеря не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р6 (подходит и предварительно покрытая пластинка из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы смесь 70 объемов этилацетата Р, 15 объемов метанола Р и 15 объемов воды. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов в смеси равных объемов воды и метанола Р, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,050 мг фторурацила СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Содержание фтора. Проводят сжигание, как описано в разделе «Метод сжигания в колбе с кислородом» (т. 1, с. 142), используя 7 мг испытуемого вещества и добавляя в качестве поглощающей жидкости около 15 мг пероксида натрия Р и 15 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР. По окончании сжигания оставляют колбу не менее чем на 10 мин, периодически встряхивая, затем разводят до 100 мл водой. С 5 мл раствора проводят испытание на фтор, как описано в разделе «Метод сжигания в колбе с кислородом» (т. 1, с. 142); не более 55 мкг F.
Количественное определение. Растворяют около 0,4 г испытуемого вещества в 80 мл диметилформамида Р, добавляют 0,25 мл раствора тимолового синего в диметилформамида ИР и титруют раствором гидроксида тетрабутиламмония (0,1 моль/л)
ТР до синей окраски по методу Б, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр раствора гидроксида тетрабутиламмония (0,1 моль/л) ТР соответствует 13,01 мг C4H3FN202.

Posted on at 2:17 In F | Комментарии RSS