Наша реклама

Поиск

Fluoresceinum natricum

Posted 7/6/2009 в 2:16:30 ДП

ФЛУОРЕСЦЕИН НАТРИЙ
Молекулярная формула. C2oH10Na205.

Относительная молекулярная масса. 376,3.
Химическое наименование. Флуоресцеина динатриевая соль; 2-(6-гидрокси-3-оксо-ЗЯ-ксантен-9-ил) бензойной кислоты динатриевая соль; 3',6'-дигидроксиспиро[изобензофуран-1 (ЗЯ),9'-[9Я[ксантен]-3-он динатриевая соль; per. № CAS 518-47-8. Описание. Оранжево-красный порошок без запаха. Растворимость. Растворим в 1,5 частях воды; растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в хлороформе Р.
Категория. Диагностическое средство, применяемое в офтальмологии.
Хранение. Флуоресцеин натрий следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Дополнительная информация. Флуоресцеин натрий гигроскопичен.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Флуоресцеин натрий содержит не менее 98,0 и не более 100,5% C2oH,oNa205 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Раствор испытуемого вещества в воде дает сильную флуоресценцию, даже в крайней степени разведения; флуоресценция исчезает при подкислении раствора и появляется вновь, когда раствор делают щелочным.
Б. Прокаливают 20 мг испытуемого вещества и растворяют остаток в уксусной кислоте (~60 г/л) ИР. Раствор дает характерную для натрия реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 131).
B. Растворяют 1 мг испытуемого вещества в 2 мл воды, наносят 0,05 мл этого раствора на кусочек фильтровальной бумаги; образуется желтое пятно. Обрабатывают влажную бумагу парами брома Р в течение 1 мин, а затем парами аммиака (~260 г/л); ИР желтая окраска пятна сменяется ярко-розовой. Хлориды. Растворяют 0,07 г испытуемого вещества в смеси 2 мл азотной кислоты (— 130 г/л) ИР и 20 мл воды и проводят определение, как описано в разделе «Испытание на хлориды» (т. 1, с. 132); содержание хлоридов не более 3,5 мг/г.
Сульфаты. Растворяют 0,05 г испытуемого вещества в 20 мл воды и проводят определение, как описано в разделе «Испытание на сульфаты» (т. 1, с. 133); содержание сульфатов не более 10 мг/г.
Цинк. Растворяют 0,10 г испытуемого вещества в 10 мл воды, добавляют 2 мл соляной кислоты (~420 г/л) ИР, фильтруют и добавляют 0,1 мл раствора ферроцианида калия (45 г/л) ИР; сразу не появляется ни мутности, ни осадка.
Вещества, растворимые в хлороформе. Растворяют 0,20 г испытуемого вещества в 10 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР и экстрагируют 10 мл хлороформа Р. Дают слоям разделиться, высушивают хлороформный слой над безводным сульфатом натрия Р и фильтруют. Измеряют поглощение фильтрата в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 480 нм против контрольной кюветы, содержащей хлороформ Р; поглощение не превышает 0,10.
Вещества, нерастворимые в этаноле. Кипятят 0,2 г испытуемого вещества с 20 мл этанола (~750 г/л) ИР в течение 1 мин, фильтруют через фильтр из спекшегося стекла, промывают
фильтр этанолом (~750 г/л) ИР, пока фильтрат не станет почти прозрачным, высушивают фильтр при 105 °С в течение 1 ч и взвешивают; остаток не более 2,0 мг.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 100 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл в воде Р, не содержащей диоксида углерода, составляет 7,0—9,0.
Диметилформамид. Проводят испытание, как описано в разделе «Газовая хроматография» (т. 1, с. 105). Готовят внутренний стандарт, состоящий из смеси 20 мкл диметилацетамида Р и 100 мл воды. Вводят следующие 3 раствора: (1) смесь 2 мкл диметилформамида Р и 10 мл воды, содержащую 10 мл раствора внутреннего стандарта; (2) для определения времени удерживания испытуемого вещества растворяют 1,0 г его в 10 мл воды, добавляют, помешивая 10 мл соляной кислоты (0,5 моль/л) ТР, оставляют на 15 мин, центрифугируют и в 5 мл надосадоч-ной жидкости растворяют 0,10 г тринатрия ортофосфата Р; (3) растворяют 1,0 г испытуемого вещества в 10 мл раствора внутреннего стандарта, добавляют, помешивая, 10 мл соляной кислоты (0,5 моль/л) ТР, оставляют на 15 мин, центрифугируют и затем в 5 мл надосадочной жидкости растворяют 0,10 г тринатрия ортофосфата Р.
Для испытания используют стеклянную колонку высотой 1,5 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненную соответствующим количеством сорбента, состоящего из 1 г макрогола-ЮОО Р, нанесенного на 9 г промытой кислотой силанизированной диатомовой земли Р. Испытание проводят при 120°С. В качестве газа-носителя используют азот Р. Применяют пламенно-ионизационный детектор.
На хроматограмме раствора 3 отношение площади любого пика, соответствующего диметилформамиду, к площади пика внутреннего стандарта не превышает соответствующего отношения на хроматограмме раствора 1.
Резорцин. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1 (подходят и предварительно покрытые пластинки из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы смесь 6 объемов гексана Р и 4 объемов этилацета-та Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 2 следующих растворов: (А) растворяют 1,0 г испытуемого вещества в 10 мл воды, добавляют медленно, постоянно помешивая, 10 мл соляной кислоты (0,5 моль/л) ТР, оставляют на 15 мин, центрифугируют и используют надосадочную жидкость; (Б) растворяют 2,5 мг резорцина Р в 10 мл воды. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и обрабатывают парами йода Р в течение 30 мин. Оценивают хроматограмму при дневном свете. Пятно, которое дает раствор Б, должно быть интенсивнее любого соответствующего пятна, которое дает раствор А.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1 (подходят и предварительно покрытые пластинки из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы смесь 8 объемов хлороформа Р и 2 объемов метанола Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из двух растворов в растворе соляной кислоты в метаноле (0,1 моль/л) ТР, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 20 мкг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и подвергают воздействию паров йода в течение 30 мин. Оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл воды, добавляют 5 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и экстрагируют 4 объемами, каждый по 20 мл, смеси равных объемов 2-бутанола Р и хлороформа Р. Отделяют и собирают вместе экстракты, промывают 10 мл воды, экстрагируют промывные воды 5 мл той же смеси и добавляют к собранным вместе экстрактам. Выпаривают собранные экстракты досуха на водяной бане в струе воздуха, растворяют остаток в 10 мл этанола (~750 г/л) ИР, выпаривают досуха на водяной бане, высушивают до постоянной массы при 105 °С. Каждый грамм остатка соответствует 1,132 г QoH.oNaOg.

Posted on at 2:16 In F | Комментарии RSS