Наша реклама

Поиск

Flucytosinum

Posted 7/5/2009 в 2:14:20 ДП

ФЛУЦИТОЗИН
Молекулярная формула. C4H4FN3O.

Относительная молекулярная масса. 129,1.
Химическое наименование. 5-фторцитозин; 4-амино-5-фтор-2(1Я)-пиримидинон; per. № CAS 2022-85-7.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Умеренно растворим в воде; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Противогрибковое средство.
Хранение. Флуцитозин следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Флуцитозин плавится при температуре около 295 °С.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Флуцитозин содержит не менее 98,5 и не более 101,0% C4H4FN3O в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и В, либо испытания Б, В и Г,
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом флуцитозина СО, или спектру сравнения флуцитозина.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в соляной кислоте (0,1 моль/л) ТР с концентрацией 5,0 мкг/мл при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимум при длине волны около 286 нм; поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при этой длине волны составляет около 0,36.
B. Смотри тест, описанный ниже под заголовком «Фторура-цил». Основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б.
Г. Растворяют 0,05 г испытуемого вещества в 5 мл воды и добавляют 0,15 мл раствора брома ИР1; окраска исчезает или почти исчезает.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают при 105 СС до постоянной массы; потеря не более 15 мг/г.
Фторурацил. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р6 (подходят и готовые покрытые пластинки из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы — смесь 70 объемов нитрометана Р, 20 объемов этанола (~750 г/л) ИР и 10 объемов раствора хлорида лития (10 г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно по 1 мкл каждого из 2 растворов в смеси из 15 объемов метанола Р и 10 объемов воды, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 10 мг флуцитозина СО на 1 мл; затем наносят также по 10 мкл каждого из 2 следующих растворов в той же смеси растворителей, содержащих (В) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Г) 20 мкг фторурацила СО в 1 мл. Помещают пластинку в ненасыщенную хроматографическую камеру. После извлечения из хро-матографической камеры пластинку высушивают в струе воздуха и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Пятно, которое дает раствор Г, интенсивнее любого соответствующего пятна, которое дает раствор В, Количественное определение. Растворяют около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеска) в смеси 50 мл уксусного ангидрида Р и 100 мл ледяной кислоты Р1, при необходимости нагревая, и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты 0,1 моль/л ТР соответствует 12,91 мг C4H4FH30.

Posted on at 2:14 In F | Комментарии RSS