Наша реклама

Поиск

Ferrosi fumaras

Posted 7/5/2009 в 2:13:02 ДП

ЖЕЛЕЗА ФУМАРАТ
Молекулярная формула. C4H2Fe04.

Относительная молекулярная масса. 169,9.
Химическое наименование. Железа (2+) фумарат (1:1); железа (2+) (?)-2-бутендиоат (1:1); per. № CAS 141-01-5. Описание. Тонкий красновато-оранжевый или красновато-коричневый порошок.
Растворимость. Мало растворим в воде; очень мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР.
Категория. Препарат железа.
Хранение. Железа фумарат следует хранить в хорошо укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Железа фумарат содержит не менее 93,0 и не более 101,0% C4H2Fe04 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Растворяют при нагревании 0,4 г испытуемого вещества в 10 мл соляной кислоты (1 моль/л) ТР и охлаждают. (Оставляют 1,0 мл этого раствора для испытания Б.) К оставшемуся раствору добавляют 15 мл раствора гидроксида натрия (1 моль/л) ТР. Отделяют темный осадок методом фильтрации. К фильтрату добавляют 0,2 мл раствора фенолфталеина в этаноле ИР и соляную кислоту (1 моль/л) ТР до исчезновения розового окрашивания. К 2,0 мл полученного раствора добавляют 2,0 мл раствора ацетата меди (II) (45 г/л) ИР; появляется белый кристаллический осадок.
Б. Раствор, приготовленный для испытания А, дает характерную для солей железа реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 130).
B. Перемешивают 0,5 г испытуемого вещества с 1 г резорцина Р. Помещают 0,5 г смеси в тигель, добавляют около 0,15 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР и осторожно нагревают; образуется ярко-красная полутвердая масса. Добавляют массу в большой объем воды; получается оранжево-желтый раствор, не дающий флуоресценции.
Тяжелые металлы. Прокаливают осторожно 1,0 г испытуемого вещества до удаления углерода, растворяют, нагревая на водяной бане, в 5 мл соляной кислоты (~420 г/л) ИР и выпаривают досуха. Растворяют остаток в смеси 15 мл соляной кислоты (~420 г/л) ИР, 4 мл азотной кислоты (— 1000 г/л) ИР и 6 мл воды, осторожно кипятят в течение 1 мин, охлаждают и экстрагируют железо 3 порциями эфира Р, по 20 мл каждая. Проводят четвертое экстрагирование 20 мл эфира Р, если кислотный слой
более яркой окраски, чем слегка желтоватый, и отбрасывают экстракты. Осторожно нагревают кислотный раствор для удаления эфира, добавляют 1 г лимонной кислоты для испытания на свинец PbR, подщелачивают аммиаком (-—-100 г/л) для испытания «а свинец РЬИР, добавляют 1 мл раствора цианида калия для испытания на свинец РЬИР и разводят до 40 мл водой; содержание тяжелых металлов определяют методом А, описанным в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 137); не более 100 мкг/г.
Мышьяк. Смешивают 0,2 г испытуемого вещества с 1,5 г безводного карбоната натрия Р, добавляют 10 мл раствора брома для испытания на мышьяк AsHP и тщательно перемешивают. Выпаривают досуха на водяной бане, осторожно прокаливают и растворяют охлажденный остаток в 20 мл бронированной соляной кислюты для испытания на мышьяк AsHP и 10 мл воды. Переносят раствор в маленькую колбу, добавляют достаточное количество раствора хлорида олова для испытания на мышьяк AsHP до исчезновения желтой окраски, подсоединяют к холодильнику и отгоняют 22 мл раствора; с дистиллятом проводят определение, как описано в разделе «Испытание на мышьяк» (т. 1, с. 139); содержание мышьяка не более 5 мкг/г.
Трехвалентное железо. Растворяют около 3 г испытуемого вещества (точная навеска) в смеси 100 мл воды и 10 мл соляной кислоты (~420 г/л) ИР, нагревая до кипения, пока вещество полностью не 'растворится. Быстро охлаждают и добавляют 3 г йодида калия Р, закрывают колбу притертой пробкой, перемешивают, вращая колбу, и оставляют в темноте на 15 мин. Титруют выделенный йод раствором тиосульфата натрия (0,01 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора крахмал ИР, добавленный в конце титрования. Повторяют процедуру без испытуемого вещества и определяют разницу в объеме раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, неободимого для титрования. Каждый миллилитр раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 5,585 мг трехвалентного железа; содержание трехвалентного железа не более 20 мг/г.
Сульфаты. Кипятят 0,15 г испытуемого вещества с 8 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и 20 мл воды, охлаждают во льду и фильтруют; с фильтратом проводят определение, как описано в разделе «Испытание на сульфаты» (т. 1, с. 133); содержание сульфатов не более 2 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают при 105°С до постоянной массы; потеря не более 10 мг/г.
Количественное определение. Растворяют около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеска) в 7,5 мл серной кислоты С — 100 г/л) ИР, осторожно нагревая. Охлаждают, добавляют 25 мл воды и сразу же титруют раствором сульфата церия-аммония (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора 0,1 мл раствора о-фенантролина ИР. Каждый миллилитр раствора сульфата церия-аммония (0,1 моль/л) ТР соответствует 16,99 мг C4H2Fe04.

Posted on at 2:13 In F | Комментарии RSS