Наша реклама

Поиск

Ethionamidum

Posted 7/4/2009 в 2:11:57 ДП

ЭТИОНАМИД
Молекулярная формула. C8Hi0N2S.

Относительная молекулярная масса. 166,2.
Химическое наименование. 2-Этилтиоизоникотинамид; 2-этил-4-пиридинкарботиоамид; per. № CAS 536-33-4. Описание. Мелкие желтые кристаллы или желтый кристаллический порошок с легким запахом.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в метаноле Р; умеренно растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; мало растворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Средство для лечения лепры.
Хранение. Этионамид следует хранить в плотно укупоренной
таре, предохраняющей от действия света, в холодном месте.
Дополнительная информация. На свету этионамид темнеет.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Этионамид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% C8H,oN2S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и Г, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом этионамида СО, или спектру сравнения этионамида.
Б. Перемешивают 0,05 г испытуемого вещества с 0,10 г 2,4-ди-нитрохлорбензола Р, затем помещают 10 мг этой смеси в пробирку и нагревают до плавления. Охлаждают и добавляют 3 мл раствора гидроксида калия в этаноле ИР1; появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
B. Нагревают 0,1 г испытуемого вещества с 5 мл соляной кислоты (1 моль/л) ТР; под действием паров чернеет бумага, пропитанная раствором ацетата свинца Р.
Г. Температура плавления около 162 °С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы — смесь 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 3 растворов в ацетоне Р, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,04 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. Лишь одно такое пятно может быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В.
Количественное определение. Растворяют около 0,15 г испытуемого вещества (точная навеска) в 50 мл ледяной уксусной кислоты Р1, и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 16,62 мг C8HioN2S.

Posted on at 2:11 In E | Комментарии RSS