Наша реклама

Поиск

Ergocalciferolum

Posted 7/3/2009 в 2:05:18 ДП

ЭРГОКАЛЬЦИФЕРОЛ
Молекулярная формула. С28Н44О.

Относительная молекулярная масса. 396,7.
Химическое наименование. (5Z, ТЕ, 22?')-9,10-секоэргоста-5,7, 10(19),22-тетраен-Зр-ол; 24-метил-9,10-секохолеста-5,7,10(19),22-тетраен-Зр-ол; per. № CAS 50-14-6.
Синоним. Витамин D2.
Описание. Бесцветные или слегка желтоватые кристаллы либо белый или слегка желтоватый кристаллический порошок; без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР, хлороформе Р, ацетоне Р и эфире Р.
Категория. Витамин, средство для лечения рахита. Хранение. Эргокальциферол следует хранить в герметически укупоренной таре, предохраняющей от действия света, предпочтительно в инертной среде, такой, как азот, при температуре 2—8°С.
Дополнительная информация. Эргокальциферол подвержен действию воздуха и света. Даже в темноте он постепенно разрушается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ Подлинность
A. Проходят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. I, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом эргокальциферола СО, или спектру сравнения эргокальциферола.
Б. Растворяют около 2 мг испытуемого вещества в 10 мл этанола (~750 г/л) ИР. К 1,0 мл раствора осторожно добавляют 5 мл серной кислоты (— 1760 г/л) ИР и перемешивают; появляется красное окрашивание (в отличие от колекальциферола, дающего желтое окрашивание).
B. Растворяют 5 мг испытуемого вещества в 5 мл хлороформа Р, добавляют около 0,5 мл уксусного ангидрида Р и около 0,1 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР, хорошо встряхивают; красный цвет раствора сразу же изменяется на фиолетовый, затем на синий и, наконец, на темно-зеленый.
Г. Растворяют около 1 мг испытуемого вещества в 40 мл дихлорэтана Р. К 1 мл этого раствора добавляют 4 мл раствора трихлорида сурьмы ИР; появляется оранжевое окрашивание, которое постепенно становится розовым.
Температурный интервал плавления. 112—117°С (определяется без предварительного измельчения и высушивания). Удельное оптическое вращение. Быстро растворяют без нагревания 0,2 г испытуемого вещества в количестве этанола (~750 г/л), не содержащего альдегидов, ИР, достаточном для получения 25 мл. Определяют вращение в течение 30 мин с^момента приготовления раствора; [а]^°°с = от +103 до +107°.
Диапазон поглощения в ультрафиолетовой области спектра.
Быстро без нагревания растворяют 0,05 г испытуемого вещества в количестве этанола (~750 г/л), не содержащего альдегидов, ИР, достаточном для получения 100 мл; разводят 5,0 мл этого раствора до 250 мл тем же растворителем. В течение 30 мин с момента приготовления измеряют поглощение слоя в 1 см разведенного раствора при максимуме около 265 нм; не менее 0,45 и не более 0,50. Поглощение раствора стандартного образца эргокальциферола СО, исследованного одновременно и аналогичным образом, должно отличаться от поглощения испытуемого раствора не более чем на 3%.
Эргостерол. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы — смесь равных объемов циклогексана Р и эфира Р, свободного от перекисей, содержащую 0,10 мг бутилированного гидрокситолуо-ла Р в 1 мл. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из следующих растворов в смеси дихлорэтана Р, содержащей 10 мг сквалана Р и 0,10 мг бутилированного гидроксито-луола Р в 1 мл. Растворы готовят непосредственно перед употреблением. Растворы содержат (А) 0,050 г испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,050 г эргокальциферола СО в 1 мл, (В) 0,10 мг эргостерола в 1 мл. На пластинку наносят также20 мкл раствора (Г), состоящего из смеси равных объемов растворов Б и В. Сразу же помещают пластинку в темное место. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и сбрызгивают три раза раствором трихлорида сурьмы ИР. Через 3—4 мин после сбрызгивания оценивают хроматограмму в дневном свете. Основное пятно, которое дает раствор А, сначала оранжево-желтое, затем становится коричневым; оно соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б. Любое фиолетовое пятно, которое дает раствор А, со значением Rf, несколько меньшим, чем^у основного пятна, не должнно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В. Хроматограм-ма раствора А не должна иметь дополнительных пятен при сравнении с хроматограммами растворов Б и В. Испытание считается достоверным только в том случае,,если на хроматограм-ме раствора Г видны два четко разделившихся пятна.
Восстанавливающие вещества. Растворяют 0,10 г испытуемого вещества в 10 мл этанола (<~750 г/л) ИР, не содержащего альдегидов, добавляют 0,5 мл раствора тетразолия синего в этаноле ИР и 0,5 мл раствора гидроксида тетраметиламмония в этаноле ИР. Оставляют ровно на 5 мин и затем добавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты Р. Измеряют поглощение в кювете с толщиной слоя в 1 см при максимуме около 525 нм против контрольной кюветы, содержащей раствор, полученный путем аналогичной обработки 10 мл этанола (<~750 г/л) ИР, не содержащего альдегидов. Поглощение не должно превышать поглощения 10 мл раствора гидрохинона Р в этаноле (~750г/л) ИР, не содержащем альдегидов, с концентрацией 0,2 мкг/мл.

Posted on at 2:05 In E | Комментарии RSS