Наша реклама

Поиск

Ephedrini sulfas

Posted 7/2/2009 в 2:04:27 ДП

ЭФЕДРИНА СУЛЬФАТ
Молекулярная формула. (CioHi5NO)2-H2S04.

Относительная молекулярная масса. 428,5.
Химическое наименование. (—)-Эфедрина сульфат (2:1) (соль); \R- (R*,S*) ] -a- [ 1 - (метиламино) этил] бензолметанола сульфат (2:1) (соль); per. № CAS 134-72-5.
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический
порошок без запаха.
Растворимость. Легко растворим в воде; умеренно растворим в
этаноле (~750 г/л) ИР.
Категория. Средство для лечения бронхиальной астмы.
Хранение. Эфедрина сульфат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. На свету эфедрина сульфат темнеет. Даже в темноте он постепенно разлагается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Эфедрина сульфат содержит не менее 98,0 и не более 101,0% (CioH15NO)2-H2S04 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества с концентрацией 1,0 мг/мл при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимумы при длинах волн около 251, 257 и 262 им; поглощения в кюветах с толщиной слоя в 1 см при этих длинах волн составляют около 0,61, 0,76 и 0,61 соответственно.
Б. Растворяют 10 мг испытуемого вещества в 1 мл воды и добавляют 0,1 мл раствора сульфата меди (II) (80 г/л) ИР, затем 2 мл раствора гидроксида натрия (~80 г/л) ИР; появляется фиолетовое окрашивание. Добавляют 1 мл эфира Р и встряхивают; появляется фиолетовое окрашивание в эфирном слое и синее окрашивание в водном слое.
B. Растворяют 0,05 г испытуемого вещества в 5 мл воды. Добавляют несколько капель раствора гидроксида натрия (~80 г/л) ИР и 4 мл раствора феррицианида калия (50 г/л) ИР и нагревают; ощущается запах бензальдегида.
Г. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл дает характерную для сульфатов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 132).
Д. Температура плавления около 245°С (плавится с разложением).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества с концентрацией 50 мг/мл и пересчитывают на высушенное вещество; [а]^,° °с= от —30,5 до —32,5°.
Хлориды. При сравнении по методике, описанной в разделе «Испытание на хлориды» (т. 1, с. 133), мутность раствора 0,20 г испытуемого вещества не превышает мутность раствора 0,40 мл соляной кислоты (0,02 моль/л) ТР; содержание хлоридов не более 1,4 мг/г.
Прозрачность и цвет раствора. Раствор 1,0 г испытуемого вещества в 10 мл воды прозрачен или опалесцирует не более, чем стандартный раствор опалесценции ИР2, и бесцветен.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 20 мг/г.
Кислотность и щелочность. Растворяют 1,0 г испытуемого вещества в 10 мл воды и добавляют 0,1 мл раствора метилового красного в этаноле ИР; требуется не более 0,1 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР или 0,1 мл соляной кислоты (0,1 моль/л) ТР для достижения средней точки индикатора (оранжевый цвет).
Количественное определение. Растворяют около 0,3 мг испытуемого вещества (точная навеска) в 10 мл воды, добавляют около 3 г натрия хлорида Р для насыщения раствора, затем добавляют 5 мл раствора гидроксида натрия (1 моль/л) ТР и экстрагируют 4 порциями хлороформа Р, по 25 мл каждая. Промывают собранные вместе хлороформные экстракты 10 мл насыщенного раствора хлорида натрия Р и фильтруют через очищенную хлопковую вату, насыщенную хлороформом Р. Встряхивают водный промывной раствор с 10 мл хлороформа Р и добавляют к основному хлороформному экстракту. Добавляют 0,25 мл раствора метилового красного в этаноле ИР и титруют раствором хлорной кислоты в диоксане (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе «Неводное титрование» (метод А, т. 1,с. 151). Каждый миллилитр раствора хлорной кислоты в диоксане (0,1 моль/л) ТР соответствует 21,43 мг (CioHi5NO)2-H2S04.

Posted on at 2:04 In E | Комментарии RSS