Наша реклама

Поиск

Emetini hydrochloridum

Posted 7/1/2009 в 1:48:07 ДП

ЭМЕТИНА ГИДРОХЛОРИД
Эметина гидрохлорид пентагидрат Эметина гидрохлорид гептагидрат
Молекулярная формула. C29H4oN204-2HCl-5H20 (пентагидрат); C29H4oN204 • 2НС1 • 7Н20 (гептагидрат).
Относительная молекулярная масса. 643,6 (пентагидрат); 679,7 (гептагидрат).
Химическое наименование. Эметина дигидрохлорид пентагидрат; 6',7',10,11-тетраметоксиметана дигидрохлорид пентагидрат; per. № CAS 79300-07-5 (пентагидрат).
Эметина дигидрохлорид гептагидрат; 6',7',10,11-тетраметоксиме-тана дигидрохлорид гептагидрат; per. № CAS 79300-08-6 (гептагидрат) .
Описание. Белый или слегка желтоватый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Легко растворим в воде, этаноле (~750 г/л) ИР и хлороформе Р.
Категория. Средство для лечения амебиаза.
Хранение. Эметина гидрохлорид следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Указание на этикетке. На упаковке с эметина гидрохлоридом должно быть указано, является ли данное вещество пентагид-ратом или гептагидратом.
Дополнительная информация. Эметина гидрохлорид является гидрохлоридом алкалоида, полученного из ипекакуаны или путем метилирования цефаэлипа или синтезированного. Даже в темноте эметина гидрохлорид постепенно разрушается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Эметина гидрохлорид содержит не менее 98,0 и не более 101,5% C29H4oN204-2HCl в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и Г, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом эметина гидрохлорида СО, или спектру сравнения эметина гидрохлорида.
Б. Смотри тест, описанный ниже под заголовком «Посторонние алкалоиды». Основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Г.
B. Разбрызгивают 5 мг испытуемого вещества на поверхности 1 мл раствора молибдата аммония в серной кислоте ИР; появляется ярко-зеленое окрашивание.
Г. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 0,05 г/мл дает характерную для хлоридов реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества с концентрацией 50 мг/мл и пересчитывают на высушенное вещество; [а^= от +16 до +19°.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря эметина гидрохлорида пентагидрата не менее ПО и не более 150 мг/г. Потеря эметина гидрохлорида геп-тагидрата не менее 150 и не более 190 мг/г.
Кислотность. Растворяют 0,10 г испытуемого вещества в 10 мл свободной от диоксида углерода воды Р и титруют раствором гидроксида натрия (0,02 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор метилового красного в метаноле ИР; для достижения средней точки перехода окраски индикатора (оранжевая) требуется не более 0,5 мл.
Посторонние алкалоиды. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. I, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 100 объемов хлороформа Р, 20 объемов монометилового эфира этиленгликоля Р, 5 объемов метанола Р, 2 объемов воды и 0,5 объема диэтиламина Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 4 растворов в смеси 1 объема раствора аммиака (~17 г/л) ИР и 99 объемов метанола Р, содержащих (А) 0,50 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 10 мкг цефаэлина гидрохлорпда Р в 1 мл, (В) 5,0 мкг испытуемого вещества в 1 мл и (Г) 0,50 мг эметина гидрохлорида СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей, сбрызгивают раствором йода в хлороформе ИР, нагревают 15 мин при 60 °С и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, не должно быть более интенсивным, чем соответствующее пятно, которое дает раствор Б. Любое другое пятно, которое дает раствор А, не должно быть более интенсивным чем пятно, которое дает раствор В.
Количественное определение. Растворяют около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, добавляют 10 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты 0,1 моль/л ТР соответствует 27,68 мг C29H4oN204-2HCl.

Posted on at 1:48 In E | Комментарии RSS