Наша реклама

Поиск

Doxycyclini hyclas

Posted 2/23/2010 в 1:44:15 ДП

ДОКСИЦИКЛИНА ХИКЛАТ
Молекулярная формула. (C22H24N208-HCl)2-C2H6O-H20.

Относительная молекулярная масса. 1026.
Химическое наименование. {4S,4aR,5S,5aR,6R,\2aS)-4-(№MVTU<i-амино) -1,4,4а,5,5а,6,11,12а- октагидро - 3,5,10,12,12а - пентагидро-кои-6-метил-1,11-диоксо-2-нафтаценкарбоксамида моногидрохло-рид, смесь с этиловым спиртом (2: 1) моногидрат; [45'-(4а,4аа, 5а,5аа,6а, 12аа)-4-(диметиламино)-1,4,4а,5,5а,6,11,12а-октагидро-3,5,10,12,12а-пе.нтаг1ИД|рокси-6-метил - 1,11 - диоксо-2-нафтаценкар-боксамида моногидрохлорид, смесь с этанолом (2: 1), моногидрат; per. № CAS 24390-14-5.
Описание. Желтый кристаллический порошок.
Растворимость. Растворим в 3 частях воды >и 4 частях метанола Р; практически нерастворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Антибиотик.
Хранение. Доксициклина хиклат следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Даже в темноте доксициклина хиклат постепенно разлагается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Доксициклина хиклат содержит не менее 880 ME доксициклина в 1 мг в пересчете на безводное и не содержащее этанола вещество.
Подлинность
А. Растворяют 5 мг испытуемого вещества в 2 мл серной кис-
лоты (? вание.
1760 г/л) ИР; появляется интенсивное желтое окраши-
Б. Растворяют 5 мг испытуемого вещества в 2,0 мг воды и добавляют 0,05 мл раствора хлорида железа (~25 г/л) ИР; появляется темно-красно-коричневое окрашивание.
В. Растворяют 5 мг испытуемого вешесгва в 2,0 мл воды и добавляют 0,25 мл щелочного раствора калия-ртути йодида ИР; образуется тонкокристаллический светло-желтый осадок.
Г. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл дает характерную для хлоридов реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Сульфатная зола. Не более 4,0 мг/г.
Вода. Проводят определение методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 151), используя около 1,2 г испытуемого вещества; содержание воды не менее 14 и не более 28 мг/г.
Этанол. Проводят испытание, как описано в разделе «Газовая хроматография» (т. 1, с. 105), используя 3 раствора в воде, содержащих (1) 0,50 мкл безводного этанола Р в 1 мл, (2) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (3) смесь 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и 0,50 мкл внутреннего стандарта.
Для испытания используют колонку высотой 1,5 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненную пористыми полимерными гранулами (подходят и частицы размером 80—100 мкм из коммерческих источников). Поддерживают температуру колонки 135°С, используют азот Р в качестве газа-носителя и пламенно-ионизационный детектор.
Рассчитывают содержание этанола в мг/г, считая, что при 20 °С масса 1 мл должна быть 0,790; не менее 43 и не более 60 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл составляет 2,0—3,0.
Поглощение в ультрафиолетовой области спектра. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мкг/мл в смеси 1 объема соляной кислоты (1 моль/л) ТР и 99 объемов метанола Р дает максимум при длине волны около 349 нм. Поглощение слоя в 1 см при этом максимуме не менее 0,28 и не более 0,31 для безводного и не содержащего этанола вещества.
Светопоглощающие примеси. Готовят раствор испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл в смеси 1 объема соляной кислоты (1 моль/л) ТР н 99 объемов метанола Р и измеряют поглощение слоя в 1 см при 490 нм; поглощение не превышает 0,12 для безводного и не содержащего этанола вещества.
Количественное определение. Проводят определение, как описано в разделе «Количественное определение микробиологической активности антибиотиков» (т. 1, с. 165), используя Bacillus cereus (штамм NCTC 10320 или АТСС 11778) в качестве тест-организма, культуральную среду КсЮ с конечным значением рН 6,6, раствор дигидрофосфата калия (13,6 г/л) ИР в качестве буфера, доксициклин в соответствующей концентрации (обычно 0,2—2,0 МЕ/мл) и температуру инкубации 35—39 °С. Точность определения такова, что фидуциальные пределы ошибки для найденной активности (Р = 0,95) не менее 95 и не более 105% от найденной активности. Верхний фидуциальный предел ошибки для найденной активности (Р = 0.95) не менее 880 ME докси-циклина на 1 мг в пересчете на безводное и не содержащее этанола вещество.

Posted on at 1:44 In D | Комментарии RSS