Наша реклама

Поиск

Dicloxacillinuiw natricuiw

Posted 4/23/2010 в 1:37:48 ДП

ДИКЛОКСАЦИЛЛИН НАТРИЙ
Молекулярная формула. CigHieCbNsNaOsS-H2O.

Относительная молекулярная масса. 510,3.
Химическое наименование. Натрий (25',5/?>6/?)-6-[3-(2,6-дихлор-фенил)-5-метил-4-изоксазолкарбоксамидо]-3, 3-диметил-7-оксо-4-тиа-1-азабицикло[3.2.0]гептан-2-карбоксилат моногидрат; натрий [25- (2a,5cc,6P) ]-6-[ [ [3- (2,6-дихлорфенил)-5-метил-4-изокса-золил]карбонил] амино] -3,3-диметил-7-оксо-4-тиа-1 - азабицикло-[3.2.0]гептан-2-<карбоксилат моногидрат; натрий [3-(2,6-дихлор-фенил)-5-метил-4-изаксазолил] пенициллина моногидрат; per № CAS 13412-64-1 (моногидрат).
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.
Растворимость. Легко растворим в воде и метаноле Р; растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; умеренно растворим в хлороформе Р. Категория. Антибиотик.
Хранение. Диклоксациллин .натрий следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Даже в темноте диклоксациллин натрий разлагается ,во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется три повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Диклоксациллин натрий содержит не менее 88,0% всех пенициллинов, рассчитанных как свободная кислота диклоксациллина QgHiyCbNsOsS), и в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом диклоксациллина натрия СО, или спектру сравнения диклоксациллина натрия.
Б. К Ю мг параформальдегида Р, растворенного в 1 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР, добавляют 1 мг испытуемого вещества; получается бесцветный раствор. Нагревают раствор 2 мин
на водяной бане и охлаждают; раствор остается бесцветным (в отличие от клоксациллина натрия).
В. Прокаливают 20 мг испытуемого вещества и растворяют остаток в уксусной кислоте (~60 г/л) ИР. Раствор дает характерную для натрия реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 131).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества с .концентрацией 10 мг/мл и пересчитывают на безводное вещество; [а]2?"с= от +128 до +143°.
Вода. Проводят определение методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 155), используя около 0,25 г испытуемого вещества; содержание воды не менее 30 и не более 50 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл равен 4,5—7,5.
Хлор. Проводят сжигание, как описано в разделе «Метод сжигания в колбе с кислородом» (т. 1, с. 142), но используя 25 мг испытуемого вещества и 10 мл раствора гидрокоида натрия (0,1 моль/л) ТР в качестве поглощающей жидкости. По окончании процесса помещают оставшийся раствор в сосуд для титрования, нагревают 30 мин на водяной бане, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 мл азотной кислоты (~ 130 г/л) ИР и титруют раствором нитрата серебра (0,01 моль/ л) ТР, определяя конечную точку потенциометрически с помощью системы электродов серебро/хлорид серебра. Повторяют процедуру, «о без испытуемого вещества. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,01 моль/л) ТР соответствует 0,3546 мг С1. Рассчитывают общее содержание хлора в мг/г и вычитают из него содержание свободных хлоридов (см. ниже); содержание хлора 130—142 мг/г.
Свободные хлориды. Растворяют около 0,12 г испытуемого вещества (точная навеска) в 10 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР, добавляют 20 мл воды и нагревают 30 мин на водяной бане. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 мл азотной кислоты (~130 г/л) ИР и титруют раствором нитрата серебра (0,01 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически с помощью системы электродов серебро/ хлорид серебра. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,01 моль/л) ТР соответствует 0,3546 мг О; содержание свободных хлоридов не более 5 мг/г.
Количественное определение. Растворяют около 50 мг испытуемого вещества (точная навеска) в достаточном для получения 1000 мл количестве воды. Переносят две порции этого раствора, по 2 мл жаждая, в две отдельные пробирки с притертой пробкой. В одну пробирку добавляют 10,0 мл раствора имидазола и хлорида ртути ИР, перемешивают, закрывают пробирку и помещают ее в водяную баню при 60"С ровно .на 25 мин. Быстро охлаждают пробирку до 20 °С (раствор А). Во вторую пробирку добавляют 10,0 мл воды и перемешивают (раствор Б).
Сразу же измеряют поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 343 нм против контрольной кюветы, содержащей смесь 2,0 мл воды и 10,0 мл раствора имидазола и хлорида ртути ИР (для раствора А) и воду (для раствора Б).
По разности между поглощением раствора А и поглощением раствора Б рассчитывают содержание Ci9Hi6Cl2N3Na05S в испытуемом веществе .путем сравнения со стандартным образцом ди.кло'ксациллина натрия СО, который исследуют одновременно и аналогичным образом.

Posted on at 1:37 In D | Комментарии RSS