Наша реклама

Поиск

Cyclophosphamidum

Posted 6/24/2010 в 1:29:22 ДП

ЦИКЛОФОСФАМИД
Молекулярная формула. СгН^С^ЫгОгР-НгО.

Относительная молекулярная масса. 279,1.
Химическое наименование. 2-[бис(2-хлорэтил)амино]тетрагидро-2Я-1,3,2-оксазафосфорин 2-оксида моногидрат; А^,М-б'Ис(2-хлор-этил)тетрагидро-2/1-1,3,2-оксазафосфорин-2-амин 2-оксида моногидрат; per. № CAS 6055-19-2 (моногидрат).
Синоним. Циклофосфан.
Описание. Белый кристаллический порошок.
Растворимость. Растворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; мало растворим в эфире Р.
Категория. Цитотоксическое средство.
Хранение. Циклофосфамид следует хранить в плотно укупоренной таре при температуре от 2 до 30 °С.
Дополнительная информация. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: с цикло-фосфамидом следует обращаться осторожно, избегая его попадания на кожу и вдыхания.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Циклофосфамид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% C7H15CI2N2O2P в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
А. Растворяют 0,1 г испытуемого вещества в 10 мл воды и добавляют 5 мл раствора нитрата серебра (40 г/л) ИР; осадок не образуется. Кипятят; образуется белый осадок, нерастворимый в азотной кислоте (~130 г/л) ИР, но растворимый в аммиаке (— 100 г/л) ИР, из которого он вновь осаждается при добавлении азотной кислоты (~130 г/л) ИР.
Б. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 1 мл серной кислоты (~100 г/л) ИР и нагревают до появления белых паров. После охлаждения добавляют 5 мл воды и встряхивают. Нейтрализуют аммиаком (~100 г/л) ИР, затем подкисляют азотной кислотой (~130 г/л) ИР; это испытание дает характерную для ортофосфатов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 131).
Температурный интервал плавления. 49—53 °С (определяют без предварительного высушивания).
Прозрачность и окраска раствора. Раствор 0,20 г испытуемого вещества в 10 мл воды прозрачен и бесцветен.
Вода. Проводят определение методом А, как описано в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 155), используя около 0,3 г испытуемого вещества; содержание воды не менее 55 и не более 70 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл в свободной от диоксида углерода воде Р при определении через 30 мин после приготовления составляет 4,0—7,0.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Pi, а в качестве подвижной фазы — смесь 50 объемов бензола Р. 25 объемов хлороформа Р и 25 объемов метанола Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого :из 2 растворов; (А) 25 мг испытуемого вещества в 1 мл хлороформа Р и (Б) 0,125 г испытуемого вещества, растворенного ;в 5,0 мл воды, прокипяченной 30 мин в колбе с обратным холодильником и охлажденной до 20 °С. После извлечения пластинки из х)роматографичеокой камеры дают ей высохнуть на воздухе и опрыскивают раствором трикетогадриндена в метаноле ИР. Оценивают хроматограмму при дневном свете. Раствор Б дает бледно-фиолетовое пятно с величиной Rf между 0,10 и 0,25; могут появиться и другие пятна. Раствор А дает коричнево-фиолетовое пятно с величиной R/ между 3,50 и 5,50, других пятен выше этого пятна не появляется.
Количественное определение. К около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) добавляют 20 мл раствора гидроксида калия в этаноле (0,5 моль/л) ТР. Кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 1 ч, охлаждают, затем добавляют 30 мл воды, 3 мл азотной кислоты (— 1000 г/л) ИР и 20,0 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР. Встряхивают колбу, добавляют 5 ,мл диэтилфталата Р и титруют избыток нитрата серебра раствором тиоцианата аммония (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора 5 мл раствора железа аммония сульфата (45 г/л) ИР. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества и при необходимости вносят поправки. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР соответствует 13,05 мг C7H15Cl2N202P.

Posted on at 1:29 In C | Комментарии RSS