Наша реклама

Поиск

Colchicinum

Posted 7/1/2010 в 1:28:24 ДП

КОЛХИЦИН
Молекулярная формула. C22H25NO6.

Относительная молекулярная масса. 399,4.
Химическое наименование. (S)-N-(5,6,7,9-тетрагидро-1,2,3,10-тет-раметокси-9-оксобензо[а]гептален-7-ил)ацетамид- per № CAS 64-86-8.
Описание. Бледно-желтые или бледные зеленовато-желтые кристаллы, аморфные чешуйки или порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Растворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и хлороформе Р; мало растворим в эфире Р.
Категория. Средство для лечения подагры.
Хранение. Колхицин следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Колхицин —это алкалоид, получаемый из растения Colchicum autumnale L. (сем. лилейные). Он темнеет при действии света. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: колхицин крайне ядовит и с ним следует обращаться осторожно.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Колхицин содержит не менее 97,0 и не более 103,0% C22H25N06 в пересчете на безводное и не содержащее растворителей вещество.
Подлинность
• Можно проводить либо только испытание А, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом колхицина СО, или спектру сравнения колхицина.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле (~750 г/л) ИР при наблюдении между 230 и 400 нм дает 2 максимума при длине волны около 243 .и 350 нм.
B. Растворяют 30 мг испытуемого вещества в 1 мл этанола (~ 750 г/л) ИР и добавляют 1 каплю раствора хлорида железа (25 г/л) ИР; сразу же появляется красное окрашивание.
Г. Смешивают 1 мг испытуемого вещества примерно с 0,2 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР; появляется лимонно-желтое окрашивание. Добавляют около 0,1 мл азотной кислоты (~ 1000 г/л) ИР; цвет раствора меняется на зеленовато-синий, быстро — на красноватый и, наконец, становится желтым или почти бесцветным. Затем добавляют несколько капель раствора гидроксида натрия (~80 г/л) ИР; раствор становится красным.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл и пересчитывают на высушенное и не содержащее растворителей вещество; [а]^°с= от —425 до —460°.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Содержание растворителя и воды. Высушивают около 0,5 г испытуемого вещества 4 ч при 130 °С и определяют потерю массы. Взвешивают 0,3 г высушенного материала и определяют содержание воды методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 155), используя в качестве растворителя пиридин Р; сумма потери массы и содержания воды (оба показателя в мг/г) не менее 115 и не более 145 мг/г. Колхицеин. Растворяют 0,050 г испытуемого вещества в 4 мл воды, добавляют 0,2 мл раствора хлорида железа (25 г/л) ИР, разводят до 6 мл водой и перемешивают; при сравнении, как описано в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57), окраска испытуемого раствора не должна быть более интенсивной, чем окраска стандартного цветового раствора, полученного при перемешивании 2 мл окрашенного раствора железа ИР, 1 мл окрашенного раствора кобальта ИР, 2 мл окрашенного раствора меди ИР и 0,70 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР. Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента подходящий оксид алюминия, содержащий вещество, флуоресцирующее при длине волны около 254 нм, а в качестве подвижной фазы — смесь 25 объемов хлороформа Р, 20 объемов ацетона Р и 0,4 объема аммиака (~260 г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно по 2 мкл каждого из 2 растворов в этаноле (~750 г/л) ИР, содержащих (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,05 г испытуемого вещества (точная навеска) в смеси 10 мл уксусного ангидрида Р и 20 мл толуола Р и титруют хлорной кислотой (0,02 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрм-чески методом А, описанным в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,02 моль/л) ТР соответствует 7,988 мг C22H25NO6.

Posted on at 1:28 In C | Комментарии RSS