Наша реклама

Поиск

Clomifeni citras

Posted 7/10/2010 в 1:27:00 ДП

КЛОМИФЕНА ЦИТРАТ
Молекулярная формула. С2бН28С1ЫО-С6Н807.

Относительная молекулярная масса. 598,1.
Химическое наименование. 2-1/г-(2-хлор-1,2-дифенилвинил)фено-кси]триэтиламина цитрат (1:1); 2-[2-хлор-1,2-дифенилэтенил) фенокси]-7У,7У-д1иэтилэтанамин 2-гидрокси-1,2,3-пропантрикарбо-ксилат (1 :1); per. № CAS 50-41-9.

Описание. Белый или бледно-желтый порошок без запаха.
Растворимость. Мало растворим в воде и хлороформе Р; легко растворим в метаноле Р; умеренно растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в эфире Р.
Категория. Стимулятор овуляции.
Хранение. Кломифена цитрат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Кломифена цитрат является смесью Е и Z геометрических изомеров.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Кломифена цитрат содержит не менее 97,0 и не более 101,0% С26Н28С1МО-СбН807, не менее 30,0 и не более 50,0% Z-изомера в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
# Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом кломифена цитрата СО, или спектру сравнения кломифена цитрата.
Б. Ультрафиолетовый спектр раствора испытуемого вещества с концентрацией 25 мкг/мл в соляной кислоте (0,1 моль/л) ТР при наблюдении между 220 и 350 нм дает максимумы при длине волны около 235 и 292 нм; поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при этих длинах волн составляет соответственно 0,79 и 0,44.
B. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл дает характерную для цитратов реакцию Б, описанную е разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1,с. 129).
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Раствор в метаноле. Раствор 1,0 г испытуемого вещества в 30 мл метанола Р прозрачен и бесцветен.
Вода. Определение проводят методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 154), ис-
пользуя около 1 г испытуемого вещества; содержание воды не более 10 мг/г.
Z-изомер. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы — смесь 90 объемов хлороформа Р, 10 объемов метанола Р и 1 объема воды. Растворяют 100 мг испытуемого вещества в 50 мл смеси 3 объемов хлороформа Р и 1 объема этанола (~750 г/л) ИР (раствор А); растворяют 50 мг стандартного образца кломифена цитрата Z-изомера СО в 50 мл той же смеси растворителей (раствор Б). Шприцем наносят 100 мкл раствора А на один конец пластинки и 100 мкл .раствора Б на другой конец, оставляя центр пластинки в качестве контроля. Вынимают пластинку из хрома-тографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Отмечают карандашом полосы Z-изомера, вырезают из силнкагеля полосы, которые дали растворы А и Б, и полосу такого же размера из центра пластинки в качестве контроля и помещают их в отдельные пробирки. Добавляют 10 мл этанола (~750 г/л) ИР в каждую пробирку, энергично встряхивают и затем центрифугируют или фильтруют. Измеряют поглощение профильтрованных растворов в кювете с толщиной слоя 1 см при 240 нм против контрольной кюветы, содержащей этанол (~750 г/л) ИР. Содержание Z-изомера рассчитывают следующим образом: вычитают значение поглощения контрольного раствора из значения поглощений испытательного и стандартного растворов и подставляют полученные значения в формулу. (Ai) (W2) (1000)/ (,42)(Wi), где А\ — поглощение испытательного раствора, Л2— поглощение стандартного образца кломифена цитрата Z-изомера СО, W\ — масса испытуемого вещества в миллиграммах и W2— масса кломифена цитрата Z-изомера СО в миллиграммах; содержание Z-щзомера не менее 300 мг/г и не более 500 мг/г.
Количественное определение. Растворяют около 1,0 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) соответствует 59,81 мг C26H28C1N0-C6H807.

Posted on at 1:27 In C | Комментарии RSS