Наша реклама

Поиск

Clofaziminum

Posted 9/25/2009 в 1:26:15 ДП

КЛОФАЗИМИН
Молекулярная формула. C27H22CI2N4.

Относительная молекулярная масса. 473,4.
Химическое наименование. 3-(гг-хлораннлин)-10-(гс-хлорфенил)-2,10-дигидро-2-(изопропилим!И'Но)феназин; М,5-бис(4-хлорфенил)-3,5-дигидро-3-[(1-метилэтил)имино]-2-феназинамин; per № CAS 2030-63-9.
Описание. Красновато-коричневый тонкий порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в 15 частях хлороформа Р; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР в эфире Р.
Категория. Противолепрозное средство.
Хранение. Клофазимин следует хранить в хорошо укупоренной Дополнительная информация. Клофазимин плавится при температуре около 217°С.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Клофазимин содержит не менее 98,0 и не более 101,0% C27H22CI2N4 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом клофазимина СО, или спектру сравнения клофа-зимина.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в растворе соляной кислоты в метаноле (0,01 моль/л) ТР с концентрацией 5,0 мкг/мл в интервале 230—600 нм дает 2 максимума при длинах волн около 283 и 487 нм. Поглощение раствора в кювете толщиной 1 см при этих длинах волн составляет соответственно около 0,65 и 0,32.
B. Растворяют около 2 мг испытуемого вещества в 3 мл ацетона Р и добавляют 0,1 мл соляной кислоты (~420 г/л) ИР; появляется интенсивное фиолетовое окрашивание. Добавляют 0,5 мл раствора гидроксида натрия (~200 г/л) ИР; цвет раствора меняется на оранжево-красный.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 10 миг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 иг/т.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 СС; потеря не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя си-ликагель Р6 (подходят и готовые покрытые пластинки, имеющиеся в продаже), непосредственно перед употреблением обработанный парами аммиака путем помещения пластинки на 30 мин в хроматографическую камеру, содержащую налитый тонким слоем аммиак (~17 г/л) ИР. В качестве подвижной фазы для
употребления в другой камере готовят смесь 85 объемов дихлор-метана Р и 4 объемов 1-пропанола Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 3 растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,16 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл. Проводят хроматографирование до подъема фронта растворителя на 12 см выше линий старта. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе в течение 5 мин и вновь помещают в камеру. Вновь проводят хроматографирование'до подъема фронта растворителя на 12 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают на воздухе в течение 5 мин и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В; кроме того, 2 этих пятна не должны быть более интенсивными, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,4 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл хлороформа Р, добавляют 50 мл ацетона Р и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 47,34 мг C27H22CI2N4.

Posted on at 1:26 In C | Комментарии RSS