Наша реклама

Поиск

Chlorhexidini dihydrochloridum

Posted 10/2/2009 в 1:23:47 ДП

ХЛОРГЕКСИДИНА ДИГИДРОХЛОРИД
Молекулярная формула. СггНзоСЬМю^НО.

Относительная молекулярная масса. 578,4.
Химическое наименование. 1,Г-гексаметиленбис[5-(п-хлорфенил) бигуанид]дигидрохлорид; Л',А//-бис(4-хлорфенил)-3,12-диимино-2,4,11,13-тетраазатетрадекандиимидамида дигидрохлорид; per. № CAS 3697-42-5.
Описание. Белый или почти белый кристаллический попошок без запаха.
Растворимость. Умеренно растворим в воде; растворим в 450 частях этанола (~750 г/л) ИР.
Категория. Дезинфицирующее средство.
Хранение. Хлоргекоидина дигидрохлорид следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Хлоргексидина дигидрохлорид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% C22H3oCl2Nio-HCl в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
А. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 10 мл метанола Р при нагревании и добавляют смесь 2 мл раствора гидроксида натрия (~150 г/л) ИР и 2 мл раствора брома ИР1; появляется темно-красное окрашивание.
Б. Растворяют 0,1 г испытуемого вещества в 10 мл воды и добавляют, встряхивая, 0,15 мл раствора хлорида меди (II) в аммиаке ИР; сразу же образуется пурпурный осадок. Добавляют еще 0,5 мл раствора хлорида меди (II) в аммиаке ИР; цвет осадка изменяется на синий.
В. Растворяют 0,1 г испытуемого вещества в 50 мл азотной кислоты (~130 г/л) ИР; раствор дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 130 °С; потеря не более 20 мг/г.
Хлоранилин. Растворяют 0,20 г испытуемого вещества в 30 мл воды, добавляют, перемешивая, 5 мл соляной кислоты (1 моль/л) ИР, 1 мл раствора нитрита натрия (35 г/л) ИР; 2 мл раствора сульфамата аммония (50 г/л) ИР и встряхивают. Затем добавляют 5 мл свежеприготовленного раствора А'-(1-нафтил)этилен-диамина гидрохлорида (1 г/л) ИР, 1 мл этанола (~750г/л) ИР и достаточное для получения 50 мл количество воды. Оставляют на 30 мин. Аналогичным образом обрабатывают 30 мл раствора, содержащего 0,10 мг хлоранилина Р, который был предварительно слегка подкислен соляной кислотой (~70 г/л) ИР. При сравнении, как описано в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57), окраска испытуемого раствора не должна быть более интенсивной, чем окраска стандартного раствора (0,5 мг/г).
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4 и готовя покрытие следующим образом: к 8 г силикагеля Р4 добавляют 16 мл воды, содержащих 1 г формата натрия Р, и покрывают пластинки слоем толщиной 0,5 мм. В качестве подвижной фазы используют смесь 50 объемов хлороформа Р, 50 объемов этанола (~750 г/л) ИР и 7 объемов муравьиной кислоты (-— 1080 г/л) ИР. Готовят раствор А, растворяя 1,1 г испытуемого вещества в 35 мл соляной кислоты (~330 г/л) ИР, добавляют 100 мл 2-пропанола Р, охлаждают на льду, подщелачивают раствором гидроксида натрия (~200 г/л) ИР, охлаждают на льду, добавляют 200 мл охлажденной на льду воды щ экстрагируют 100 мл хлороформа Р. Высушивают хлороформный экстракт над безводным карбонатом калия Р, фильтруют, выпаривают почти досуха в потоке азота Р, добавляют 50 мл метанола Р, выпаривают досуха в потоке азота Р и высушивают остаток 30 мин при 65 °С; растворяют 0,56 г высушенного остатка в достаточном для получения 100 мл количестве уксусной кислоты (~90 г/л) ИР. Наносят на пластинку (в форме полосы шириной 4 см) 20 мкл раствора А. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Отмечают прямоугольные участки вокруг
каждой группы полос выше и ниже основной полосы, количественно переносят отмеченные участки силикагеля в пробирку с притертой пробкой, добавляют 5 мл метанола Р, встряхивают в течение 15 мин, центрифугируют и измеряют поглощение слоя в 1 см прозрачной надосадочной жидкости при максимуме около 256 нм. Для приготовления контрольного раствора аналогичным образом обрабатывают соответствующего размера участки силикагеля, соседствующие с предварительно извлеченными участками. Раствор Б готовят следующим образом: растворяют 0,11 г высушенного остатка в достаточном для получения 100 мл количестве уксусной кислоты (~90 г/л) ИР и разводят 200 мкл этого раствора до 50 мл метанолом Р. Поглощение элюи-рованного раствора А не должно быть больше поглощения раствора Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,4 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, добавляют 10 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР 'и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, определяя 'конечное значение потенциометрически методом А, описанным в (разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 14,46 мг С22НзоС12Ыю-2НС1.

Posted on at 1:23 In C | Комментарии RSS