Наша реклама

Поиск

Chlorhexidini diacetas

Posted 10/11/2009 в 1:22:50 ДП

ХЛОРГЕКСИДИНА ДИАЦЕТАТ
Молекулярная формула. C22H39CI2N10-2C2H4O2.

Относительная молекулярная масса. 625,6.
Химическое наименование. 1,1'-гексаметиленбис[5-(?г-хлорфенил) бигуанид]диацетат; А'Д/-бис(4-хлорфенил)-3,12-диимино-2,4,11,
13-тетраазатетрадекандиимидамида диацетат; per. № CAS 56-95-1.
Описание. Белый или желтовато-белый микрокристаллический порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Растворим в 55 частях воды и 15 частях этанола (~750 г/л) ИР; очень мало растворим в глицерине Р.
Категория. Дезинфицирующее средство.
Хранение. Хлоргексидина диацетат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Хлоргексидина диацетат содержит не менее 97,5 и не более 101,0% СггНзоС^Ыю^СгН^г в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Растворяют 0,1 г испытуемого вещества в 10 мл метанола Р при нагревании и добавляют смесь 2 мл раствора гидроксида натрия (~150 г/л) ИР и 2 мл раствора брома ИР1; появляется темно-красное окрашивание.
Б. Растворяют 0,1 г испытуемого вещества в 10 мл воды и добавляют, встряхивая, 0,15 мл раствора хлорида (II) меди в аммиаке ИР; сразу же образуется пурпурный осадок. При добавлении еще 0,5 мл раствора хлорида меди (II) в аммиаке ИР цвет осадка изменяется на синий.
B. Осторожно нагревают 0,2 г испытуемого вещества с 1 мл этанола (~750 г/л) ИР и 1 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР; образуется этилацетат, определяемый по его запаху (обращаться с осторожностью).
Сульфатная зола. Не более 2,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 35 мг/г.
Хлоранилин. Растворяют 0,20 г испытуемого вещества в 30 мл воды. Добавляют, перемешивая, 5 мл соляной кислоты (1 моль/ л) ТР, 1 мл раствора нитрита натрия (35 г/л) ИР, 2 мл раствора сульфамата аммония (50 г/л) ИР и встряхивают. Затем добавляют 5 мл свежеприготовленного раствора #-(1-нафтил) эти-лендиамина гидрохлорида (1 г/л) ИР, 1 мл этанола (~ 750 г/л) ИР и достаточное для получения 50 мл раствора количество воды. Оставляют на 30 мин. Аналогичным образом обрабатывают 30 мл раствора, содержащего 0,10 мг хлоранилина Р, который предварительно был слегка подкислен соляной кислотой (~70 г/л) ИР. При сравнении, как описано в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 37), окраска испытательного раствора не должна быть более интенсивной, чем окраска стандартного раствора (0,5 мг/г).
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4 и готовя покрытие пластинки следующим образом: к 8 г силикагеля Р4 добавляют 16 мл воды, содержащей 1 г формата натрия Р, и покрывают пластинки слоем 0,5 мм толщиной. В качестве подвижной фазы используют смесь 50 объемов хлороформа Р, 50 объемов этанола (~ 750 г/л) ИР и 7 объемов муравьинной кислоты (~1080 г/л) ИР. Наносят на пластинку (в форме полосы шириной 4 см) 20 мкл раствора в уксусной кислоте (~90 г/л) ИР, содержащего 72 мг испытуемого вещества в 1 мл (раствор А). После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Отмечают прямоугольные участки вокруг каждой группы полос выше и ниже основной полосы, количественно переносят отмеченные участки силикагеля в пробирку с притертой пробкой, добавляют 5 мл метанола Р, встряхивают в течение 15 мин, центрифугируют и измеряют поглощение прозрачной надосадоч-ной жидкости в кювете толщиной 1 см при максимуме около 256 нм. Для приготовления контрольного раствора аналогичным образом обрабатывают соответствующего размера участки силикагеля, соседствующие с ранее извлеченными участками. Готовят раствор Б следующим образом: растворяют 0,14 г испытуемого вещества в достаточном для получения 100 мл количестве уксусной кислоты (~90 г/л) ИР и разводят 200 мкл этого раствора до 50 мл метанолом Р. Поглощение элюированного раствора А не должно быть больше поглощения раствора Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,45 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, добавляют в качестве индикатора 0,15 мл раствора 1-нафтолбензеина в уксусной кислоте Р1 и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ИР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 15,64 мг C22H3oCl2N10-• 2С2Н402.

Posted on at 1:22 In C | Комментарии RSS