Наша реклама

Поиск

Chloramphenicoli Palmitas

Posted 10/25/2009 в 1:19:16 ДП

ХЛОРАМФЕНИКОЛА ПАЛЬМИТАТ
Молекулярная формула. C27H42CI2N2CV

Относительная молекулярная масса. 561,5.
Химическое наименование, v-трео- (—) -2,2-дихлор-Лг- [ |3-гидрокси-а-(гидроксиметил)-и-нитрофенэтил]ацетамида а-пальмитат; [R— (R*, R*) ]-2-1 (дихлороацетил) амино]-3-гидрокси - 3 - (4-нитрофе-нил) пропила гексадеканоат; per. № CAS 530-43-8. Описание. Тонкий белый маслянистый кристаллический порошок с легким запахом.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; умеренно растворим в этаноле ( — 750 г/л) ИР; растворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Антибиотик.
Хранение. Хлорамфеникола пальмитат следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Дополнительная информация. Если хлорамфеникола пальмитат предназначается для приготовления готовой лекарственной формы в твердом состоянии, он должен содержать по крайней мере 90% полиморфа В. Если готовится жидкая лекарственная форма, например суспензия, способ приготовления должен быть таким, чтобы обеспечивать наличие по крайней мере 90% хлорамфеникола пальмитата в виде полиморфа В в готовом препарате.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Хлорамфеникола пальмитат содержит не менее 98,0 и не более 102,0% C27H42C12N206 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента си-ликагель Р4, а в качестве подвижной фазы — смесь 9 объемов хлороформа Р, 1 объема метанола Р и 0,1 объема воды. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в ацетоне Р, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 10 мг хлорамфеникола пальмитата СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б.
Б. Растворяют 10 мг испытуемого вещества в 4 мл этанола (~750 г/л) ИР, добавляют 1,0 мл серной кислоты (— 100 г/л) ИР и 0,05 г порошка цинка Р и оставляют на 10 мин. Сливают надосадочную жидкость или при необходимости фильтруют. Охлаждают полученный раствор на льду и добавляют 0,5 мл раствора нитрита натрия (100 г/л) ИР и через 2 мин 1,0 г мочевины Р, затем 1,0 мл раствора 2-нафтола ИР1 и 2,0 мл раствора гидроксида натрия (~400 г/л) ИР; появляется красная окраска. Повторяют испытание, но без порошка цинка Р; красная окраска не появляется.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в безводном этаноле Р с концентрацией 50 мг/мл: [a]g>cc= от +22,5 до +25,5°.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при комнатной температуре и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.) над пентоксндом фосфора Р; потеря не более 5,0 мг/г.
Кислотность. Растворяют при нагревании до 35 °С 1,0 г испытуемого вещества в 5 мл смеси равных объемов этанола (~750 г/л) ИР и эфира Р, предварительно нейтрализованной, используя раствор фенолфталеина в этаноле ИР в качестве индикатора. Титруют раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л) ИР, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР, пока при легком встряхивании розовая окраска не будет сохраняться в течение 30 с; требуется не более 0,4 мт.
Свободный хлорамфеникол. Растворяют при небольшом нагревании 1,0 г испытуемого вещества в 80 мл ксилола Р, охлаждают и экстрагируют 3 порциями воды, по 15 мл каждая; удаляют ксилол и разводят собранные водные экстракты до 50 мл водой. Экстрагируют раствор 10 мл тетрахлорида углерода Р, дают слоям разделиться, удаляют тетрахлорид углерода и центрифугируют порцию водного раствора. Измеряют поглощения слоя в 1 см прозрачного отстоявшегося слоя жидкости при максимуме около 278 нм, используя в качестве контроля раствор, приготовленный аналогичным образом, но без испытуемого вещества; поглощение контрольного раствора должно быть не больше 0,05, Рассчитывают содержание свободного хлорамфеникола, используя коэффициент поглощения, равный 29,8 (v4 |°°м = 298); не более 0,45 мг/г.
Количественное определение. Растворяют около 0,03 г испытуемого вещества (точная навеска) в достаточном для получения 100 мл количестве безводного этанола Р; разводят 10 мл этого раствора до 100 мл тем же растворителем. Измеряют поглощения слоя в 1 см разведенного раствора при максимуме около 271 нм и рассчитывают содержание C27H42CI2N2O6, используя коэффициент поглощения, равный 17,8 (А,% =178).

Posted on at 1:19 In C | Комментарии RSS